金属所&香港大学《Acta Materialia》：开发高强度、超低温韧性、超细晶双相马氏体钢！

2021-04-15 12:02:30 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

导读：本文提出了一种新的热处理工艺，通过形成超细晶粒马氏体（α？）和奥氏体（γ？）双相显微组织来开发高强度、高低温韧性马氏体时效钢。与常规热处理的马氏体组织为主的马氏体时效钢相比，本双相组织的低温冲击能显著提高了12倍（77 K时约为140 J），而屈服强度没有明显降低。目前的热处理路线为加工低温应用的大型工程部件提供了潜在的解决方案，这些部件需要长时间的热处理来实现部件的均匀机械性能。

米级直径的大型低温工程部件，如弯刀机和压缩机转子，是现代航空航天和石油化工行业的战略设备。为了确保在低温条件下使用的安全性，高强度和高断裂韧性都是必需的。

不幸的是，工程部件的大横截面经常导致从表面到中心的微观结构和机械性能的不均匀分布。对于常用的7-9Ni深冷钢，已经对各种热处理或化学成分的组织-性能关系进行了广泛研究，旨在获得毫米厚板材样品的优异深冷韧性。然而，随着厚度的增加，部件中心的冷却速率明显降低，从而由于形成贝氏体和铁素体的混合微观结构，强度和韧性都会降低。因此，基于毫米厚样品的优化热处理不适用于加工各种工业中使用的大型工程部件。与钢材料相比，尽管最近开发的高/中熵合金在低温下显示出优异的机械性能，但由于其极高的合金元素成本，它们在大型工程部件的实际工业应用中尚不成熟。

在此，中国科学院金属研究所孙明月研究员和香港大学黄明欣教授通过低温固溶，然后在500 ℃进行过时效处理，通过形成超细晶粒马氏体（α？）和奥氏体（γ？）双相显微组织来开发高强度、高低温韧性马氏体时效钢。与常规热处理的马氏体组织为主的马氏体时效钢相比，本双相组织的低温冲击能显著提高了12倍（77 K时约为140 J），而屈服强度没有明显降低。相关研究成果以题“Ultrafine-grained dual-phase maraging steel with high strength and excellent cryogenic toughness”发表在金属顶刊Acta Materialia上。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116878

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为了开发在深冷应用中具有均匀机械性能的大型工程部件，本研究提出了一种开发高强度、高深冷韧性马氏体时效钢的新热处理途径。与机械性能对时效时间敏感的传统马氏体时效钢不同，新的马氏体时效钢可以经受非常长时间的时效处理。随着时效时间的延长，强度没有明显下降，但低温韧性可以不断提高。这种新的热处理方案适用于低温应用的大型工业部件的加工。这种新的热处理产生了一种独特的微观结构，它由超细晶粒马氏体和大量由纳米沉淀物强化的超细晶粒奥氏体组成。多尺度表征被用来从相和纳米沉淀物的含量、组成和分布方面研究微观结构的演变。从多元素的分配和反向奥氏体与纳米沉淀物之间的共存行为来研究非均匀微结构的时效稳定性。最后，讨论了双相和多重增韧机制的沉淀强化效应。

图1 （a）马氏体时效钢的平衡相图。（b）提出了由预固溶处理、常规固溶处理和500 ℃过时效组成的热处理新路线。由高温溶液和500℃峰值时效组成的常规热处理。

图2 （a）经提议的新热处理路线处理的现有马氏体时效钢在室温下的抗拉强度和在77 K下的夏比冲击能，方形符号代表经常规热处理（C-HT）处理的相同马氏体时效钢。（b）作为测试温度的函数的冲击能量和。（c）77K下的冲击能量与现有钢和其他结构材料的屈服强度的关系，包括7-9Ni低温钢，中锰TRIP钢，高锰TWIP钢，铬镍奥氏体不锈钢，低碳钢，高氮奥氏体不锈钢，管线钢，钛合金，高熵合金，中熵合金，铝合金，inconel 718，双相钢和马氏体时效钢。

图3 （a，b） EBSD逆极图（IPF）图和（c，d）图像质量（IQ）-相位图（a，c） P&N-ST样本，（b，d） HST样本。相应的XRD图谱。

图4 （a）0.5小时时效P&N-ST样品的三维原子探针图。（b）由5.6 at.% Ti和0.7 at.% Al的等浓度面描绘的增强现实壳和NTR核心。（c）重建原子位置和（d）由（b）中的粉红色矩形显示的感兴趣区域的相应一维浓度分布。（e） NTR核心-1、（f） NTR核心-2和（g） NTR核心-3在（b）中的邻近直方图

本发明钢优异的低温韧性主要来源于：（i）显著数量的反向奥氏体，由于其面心立方（fcc）结构而具有内在韧性；（ii）冲击试验过程中，部分奥氏体晶粒转变为马氏体时的相变诱发塑性增韧；（iii）马氏体和奥氏体相的超细晶粒结构。

图5 （a）基于时效1小时P&N-ST的16 at.% Ni和3 at.% Ti等浓度面的三维重建。在（a）中“1”和“2”区域进行磷氮比（b）（a）中“1”和“2”区域的二维镍浓度图。（c） ROI-1和（d） ROI-2在（a）中的一维浓度分布。

图6 （a）镍、钛原子，8小时时效样品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti等浓度表面。（b）取自（a）的镍、钛和铝的二维浓度图。（c）（a）中ROI的一维浓度分布。（d）（a）中粒子“1”的邻近直方图。

图7 （a）100小时时效样品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti原子的等表面。（b）（a）中ROI的一维浓度分布。

图8 （a）γ？和（b）γ中Ni3（Ti，Al）的平均化学组成随时效时间的变化。

图9 （a） 8小时时效，（b） 100小时时效样品和（c） 2小时时效样品在高温下的EBSD相图。红线表示α？/γ界面与K-S取向关系在10°以内的偏差，蓝线表示重建的PAG边界。马氏体块和奥氏体晶粒的典型尺寸是时效时间的函数。奥氏体的体积分数作为时效时间的函数。

图10 （a）BF和（b）在经受P & N-ST（c）BF-Tem图像的1 h时效样品中η-沉淀的相应DF TEM图像，8 h时效样品的“P1”和“P2”EDS和SADP指示α？矩阵中的反向γ。（d）沿g001方向拍摄的γ（c）相应的测向透射电镜图像。100小时时效样品的高炉-瞬变电磁图像。（f）（e）中矩形的放大BF-TEM图像。

图11 基于高斯拟合的α？-沉淀统计尺寸和粒子间距随时效时间的变化。

图12 （a，b） 8 h时效样品和（c，f） 2 h时效样品经C-HT处理后在a?的h-沉淀：的BF-TEM图像（a，b，c）和HRTEM图像（d，e，f ），以及（e） 8 h时效样品在γ的BF-TEM图像。

图13 （a） HRTEM图像显示100小时时效样品中α？+γ双相之间的η-precipitate。（b） γ/α？界面、（c） γ/η界面和（d） α？/η界面的FFT模式。（e）ABF-STEM图像，（f） STEM-EDS绘图和（g） HRTEM图像均对应于（e）中的蓝色区域，显示了100小时时效样本的η-沉淀。

由于在500℃的过时效过程中马氏体向奥氏体的反向转变，在本发明的钢中形成了大量超细晶粒奥氏体（约50%体积分数）。令人惊讶的是，具有如此高奥氏体分数的本发明钢仍然具有与具有主要马氏体微观结构的常规马氏体时效钢相当的高屈服强度。不仅在马氏体相中，而且在奥氏体相中也发现了密集的纳米沉淀物，表明这两种相都具有高强度。纳米压痕试验证实了这一点，表明马氏体和奥氏体相的硬度值相似。这种在两相中的密集纳米沉淀物确保了本发明钢的高屈服强度。

图14 本发明钢的马氏体α？和奥氏体γ的平均硬度作为时效时间的函数。

图15 扫描电镜断口图（a，b，c），EBSD相图（d，f）和KAM分布（e，g）取自（a） 8小时时效样品，（b，d，e） 100小时时效样品和（c，f，g） 2小时时效样品的半断面缺口尖端区域。断裂前后100小时时效样品中γ的定量KAM值。（i）低温冲击处理后8小时时效样品的XRD图谱。（d）中α？/γ界面与K-S取向关系的偏差：绿线（< 10°）、粉线（10-20°）、蓝线（10-20°）、黑线（> 30°）；（e）中的高角度边界：白线（15-45°）、黑线（45-55°）、紫线（55-65°）。

综上所述，本研究提出了一种新的热处理途径，通过形成超细晶马氏体（α？）和奥氏体（γ）双相组织来开发高强度、高低温韧性马氏体时效钢。与经常规热处理的相同马氏体时效钢相比，其低温冲击韧性（77 K时约为140 J）显著提高了12倍，而屈服强度没有明显降低。本钢优异的低温韧性主要与明显的面心立方奥氏体量、冲击试验中的TRIP增韧效应、马氏体和奥氏体相的超细晶结构有关。

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