香港科技大学《Scripta》：屈服达到2.09GPa，纳米晶NiTi的晶界和位错强化！
2023-01-12 15:15:49
作者：材料学网 来源：材料学网
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镍钛形状记忆合金（SMA）是一种有前途的弹性冷却材料。由于其巨大的熵变化和非凡的抗压性耐疲劳性。但是，传统的粗粒NiTi的低循环稳定性一直是该材料应用的主要障碍。循环稳定性差表现为机械和热力学性能的退化，如残余应变的增加，以及在循环相变过程中过渡应力和绝热温降（ΔT）的减少。低阻力对转变引起的位错的成核和运动的低阻力以及由此产生的残余马氏体是一个重要因素。由此产生的残余马氏体是导致传统粗粒镍合金循环稳定性差的原因。提高NiTi的循环稳定性的主要策略包括通过合金化提高结晶学兼容性，并通过调整微观结构来加强材料,如晶粒细化、部分非晶化、部分非晶化、沉淀、以及引入位错。纳米晶的NiTi比其粗晶的NiTi具有更高的循环稳定性，但转化引起的位错和残余马氏体仍然可以在循环相变期间在纳米晶材料中积累。最近的研究表明高密度的位错可以自我调和形成位错单元结构，这可以有效地抑制新的转化引起的位错。有可能将晶粒细化和高密度的位错来抑制变化引起的位错，实现NiTi的高循环稳定性。然而，位错可以钉住马氏体并导致非转变的残余马氏体，显著降低了ΔT 。在纳米晶B2晶粒中产生高密度的位错是可取的，但也是具有挑战性的。在NiTi的纳米晶B2晶粒中产生高密度位错而不引入大量的残留的马氏体。在这项研究中，我们通过冷轧制造批量高密度位错纳米晶（HDDN）NiTi样品，并通过低温退火去除残留的马氏体。通过改良的Williamson-Hall方法计算位错密度。我们研究了HDDN NiTi在不同应力水平下的ΔT、比ΔT（ΔT/ε，其中ε是总的可恢复应变）和106个相变周期的周期稳定性。我们将HDDN NiTi的弹性冷却性能与商业多晶NiTi和文献中报道的各种SMA进行比较。讨论了晶界和位错强化机制对HDDN NiTi的循环稳定性的影响。来自Peiertech公司（中国江阴）的三毫米厚的NiTi（50.8 at.% Ni-49.2 at.% Ti）板在800℃下均质处理1小时。热处理后的板材被反复冷轧，厚度减少38%，使晶粒尺寸细化为纳米级，并引入高密度的位错。然后，冷轧片材被置于在310℃下退火2分钟。退火温度和时间是通过试验选择的通过试验和错误来选择，以有效地去除残余马氏体而不引起明显的位错湮灭和再结晶。通过冷轧和退火制备了平均晶粒尺寸为31 nm、b2纳米晶粒中存在高密度(4.7 × 1015 m -2)位错的大块NiTi纳米晶样品。高密度位错纳米晶(HDDN) NiTi在1.8 GPa的压缩应力下出现了较大的温度下降，最高可达19°C。更重要的是，HDDN NiTi的热力学性能表现出高循环稳定性和稳定的平均温度在1.4 GPa的压应力下，在106个相变循环中降低17.3°C。结果表明，高密度位错和微位错较小的晶粒尺寸(31 nm)可以显著提高NiTi的强度，达到2.09 GPa，并抑制相变诱导的成核循环相变过程中的位错和残余马氏体。香港科技大学孙庆平教授团队的这项研究成果以题为Grain boundary and dislocation strengthening of nanocrystalline NiTi for stable elastocaloric cooling发表在Scripta Materialia上。https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359646222007217从退火后的板材上用线切割，加载方向与轧制方向平行。通过以下程序来研究支柱的ΔT：缓慢加载到指定的应力，以1×1的低应变率 1×10 3 s 1的低应变率，在最大应力下保持10 s以释放热量，然后以2秒1的应变速率快速卸载。ΔT由一个经过良好校准的高帧率（412赫兹）红外相机现场记录。ΔT的平均值和误差条是由两个支柱的结果确定的。在室温（25℃）下，以20赫兹的频率对制造的样品进行循环压缩。循环压缩后的柱子被用X射线衍射法进行研究，以评估其性能。用XRD调查以评估位错密度的变化。随后将样品加热到150℃30分钟，以估计由于残余马氏体引起的可恢复的残余应变和由于不可恢复的残余应变。由于位错滑移导致的不可恢复的残余应变。在不同的循环数（N）下，支柱的等温应力-应变反应。在室温下，以4×10 4 s 1的应变速率获得了支柱的等温应力-应变反应。（a)高密度位错纳米晶NiTi的亮场TEM图像，插图为所选区域衍射图(SADP)， (b-c) (a) SADP中红圈部分衍射环的暗场TEM图像。(d) B2纳米颗粒位错的高分辨率TEM图像。(e)位错密度计算的XRD图和(f) ΔK-K图(a)制造的高密度位错纳米晶(HDDN)镍钛和参考的低位错密度镍钛的等温应力-应变反应。(b)绝热温降(ΔT)和过渡应变(εtr)对HDDN NiTi的应用应力的依赖性。应力-应变反应 (c)HDDN NiTi和(d)商业NiTi受到塑性变形。在（a）1GPa和（b）1.4GPa下的106个相变循环中，HDDN NiTi的循环应力-应变反应。(c) 在1.2GPa下104次相变循环中，商用镍钛的循环应力-应变反应。(d)HDDN NiTi的残余应变和(e)ΔT随循环次数（N）的演变。(f) ΔT/ε| 与其他文献中的镍钛合金SMA相比，HDDN镍钛合金的ΔT/ε|与N的关系图。(a)1.4 GPa下经过106个相变循环后HDDN NiTi的亮场TEM图像，插图为SADP。(b) (a)的SADP中红圈衍射点的暗场TEM图像。(c) B2纳米颗粒和(d)残留B19 '单一变体的高分辨率TEM图像。(e) 1.4 GPa下HDDN NiTi经过106个相变周期后的位错胞尺寸分布。(f) HDDN NiTi在1.4 GPa和(g)商业对应物在1.2 GPa下加热恢复残余马氏体前后的应力应变响应。1.4 GPa和1.2 GPa下，HDDN NiTi (h)和商用NiTi (i)在104个相变周期前后的(110)B2峰分布综上所述，通过冷轧和退火制备了平均晶粒尺寸为31 nm、b2纳米晶粒中存在高密度(4.7 × 1015 m -2)位错的大块NiTi纳米晶样品。高密度位错纳米晶(HDDN) NiTi在1.8 GPa的压缩应力下出现了较大的温度下降，最高可达19°C。更重要的是，HDDN NiTi的热力学性能表现出高循环稳定性和稳定的平均温度在1.4 GPa的压应力下，在106个相变循环中降低17.3°C。结果表明，高密度位错和微位错较小的晶粒尺寸(31 nm)可以显著提高NiTi的强度，达到2.09 GPa，并抑制相变诱导的成核循环相变过程中的位错和残余马氏体。晶界和位错强化机制共同作用导致了高循环稳定性。该HDDN与NiTi稳定弹性热性能显示了其长期弹性热冷却应用的潜力。
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