清华大学增材制造顶刊《AM》：抗拉强度1663MPa，均匀伸长率6.0%！通过增材制造原位合金化超高强度钢！

2023-10-26 16:05:46 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

航空航天和汽车工业对轻量化结构材料有巨大的需求，因为它们可以减少燃料消耗，提高有效载荷能力，延长使用寿命。超高强度钢(UHSS)作为结构构件在这些领域得到了广泛的应用。铝(Al)是用于低密度钢的主要合金元素，仅添加1%重量百分比的铝就可以使钢密度降低1.3%。在钢中加入铝不仅降低了钢的密度，而且通过形成金属间化合物有效地强化了基体。然而，高铝含量的Fe-Mn-Al-C低密度钢的铸造和加工面临着巨大的挑战。这些合金的高锰含量和伴随的蒸气压使其冶金加工异常困难。在传统的低密度钢中，高铝的添加量导致炼钢过程中的钢质量低下，而在连铸时，液态氧化铝的存在会导致喷嘴堵塞。此外，传统的低密度钢具有较差的成形性和可焊性。Sohn等研究了高铝含量低密度钢的开裂现象。

为了克服与低密度钢制造相关的问题，增材制造，特别是3D打印，已经成为生产新型低密度钢的一种有前途的技术。激光粉末床熔融(L-PBF)是一种先进的增材制造技术，用于使用粉末制造3D金属零件。它是制造业中发展迅速的一项技术。在L-PBF中，使用高功率激光束按照预先定义的计算机辅助设计3D模型逐层熔化粉末。L-PBF技术为低密度钢的生产提供了一条新途径，解决了传统高铝合金低密度钢铸造过程中面临的一些难题。L-PBF的一个显著优点是其原位冶金工艺，避免了在铸造过程中遇到的低密度钢中铝含量高的问题。由于热加工阶段的原因，在传统的低密度钢中很难消除(Al, Mn, Fe)氧化物的存在，而在L-PBF中避免了这些氧化物的存在，因为它是在氧气含量极低的气体保护气氛中进行的。L-PBF技术可以高效制造低密度钢，具有同时具备优良性能，而且方便大量生产。

传统的铸造工艺需要大量的重复试验来达到所需的化学成分。相比之下，激光增材制造提供了一种方便有效的方法，通过混合粉末，原位合金化来快速测试印刷性和屏幕成分。由于不含铬元素，传统超高频钢的耐腐蚀和抗氧化性能较差。因此，通过铬的加入，超高频卫星系统在恶劣条件下的服务性能会得到改善。铝是一种强铁氧体前体，在激光增材制造UHSS过程中，随着铝含量的增加，形成δ-铁氧体的倾向会增加，从而增强了它的脆性，增加了激光增材制造过程中的开裂倾向。因此，适当的铝含量对于激光增材制造是必要的。除铝外，钛(Ti)元素的掺入也可以降低钢的密度，而不会显著影响相成分。

本文介绍了低密度超高强度钢(LD-UHSS)的研究现状，重点介绍了低密度超高强度钢的设计概念、微观结构特征和力学性能。主要目的是探讨LD-UHSS的成分设计标准和潜在的强化机制。为了实现这一目标，采用激光增材制造技术开发了一种具有原位合金化Fe-Ni-Cr-Al-Ti成分的新型LD-UHSS。对打印钢的显微组织和力学性能进行了深入研究。此外，本文还讨论了铝元素对LD-UHSS组织和力学性能的影响，以及所开发的LD-UHSS所表现出的强化机制。

清华大学陈浩等教授相关研究以“In-situ alloyed ultrahigh strength steels via additive manufacturing”为题发表在Additive Manufacturing上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860423004384

图1所示。(a) HA11混合粉末的SEM图像，(b) EDS图像显示相应的Fe, Al, Co, Cr, Ni, Ti和Mo元素分布。(i) HA11 LD-UHSS样品，(j) HA11 LD-UHSS样品的OM图像和(k) HA11 LD-UHSS样品的SEM图像。

图2所示。构建样品(a, d) HA11， (b, e) HA12和(c, f) HA14的EBSD IPF和IQ图像。

图3所示。(a) HA11、(b) HA12、(c) HA14在不同条件下的拉伸应力-应变曲线。HA11试样断口形貌SEM图:(d)建成后，(e) 450℃时效10 min， (f) 450℃时效15 min。

图 4所示。(a) HA11、(b) HA12、(c) HA14在不同条件下的拉伸应力-应变曲线。HA11试样断口形貌SEM图:(d)建成后，(e) 450℃时效10 min， (f) 450℃时效15 min。

图 5. AB试样AlNi6TiZr合金的晶粒形貌、晶界分布和晶粒尺寸分布:(a-c);(d-f)为时效处理的标本。

图6 . TEM结果显示，在400℃时效1 h后，HA11的马氏体相中有TiC析出的细胞壁:(a)有TiC析出的细胞壁BF图像，(b)有TiC析出的细胞壁DF图像。(c)细奥氏体包裹TiC的HRTEM图像和(d)相应的放大图像。c中(e)区①的TiC和(f)区②、(g)区③、(h)区④的奥氏体的SADP图像。(i) TiC、(j) TiC与奥氏体相界、(k)奥氏体相的HRTEM图像。

图7. 400℃时效1 h的HA11马氏体中B2析出相的APT分析:(a) 21 at% (Ni+Al)等浓度表面B2析出相的APT表征，(b) B2析出相平均组成的接近直方图。

图8 在400℃时效1 h后，HA11的δ-铁素体相的析出相由STEM图像显示:(a) δ-铁素体相的DF图像和(b) δ-铁素体相的HADDF图像，TiC析出相(c)在δ-铁素体晶粒内，(d)在晶界。(e) c中黄色方框所示区域元素分布的EDS图，(f) d中元素分布的EDS图。(g) δ-铁氧体相的BF图(插入相应的SADP图)，(h) B2相的CDF图，(i) δ-铁氧体的HRTEM图(插入相应的黄色方框所示区域的FFT图)，(j) i中所示区域的放大HRTEM图。

图9 用thermocalc 2023a计算(a) HA11和(b) HA14的平衡相分数作为温度的函数。拉伸试验中，HA11在450℃时效10 min后，在应变为4.6%时中断，裂纹源在δ-铁素体相萌生:(c, f)裂纹源SE图及相应的(d, g) IQ图和(e, h) IPF图。

图10 通过纳米压痕试验获得了不同条件下δ-铁素体相和马氏体相的硬度。

图11. 3(a)根据Scheil-Gulliver模型计算的凝固过程中溶质元素的分配情况。(b)不同条件下奥氏体相含量的XRD结果。(c) HA11在400℃时效1 h后的IPF图像和相应的(d) IQ +相图像。

结论:L-PBF原位合金化制备的LD-UHSS具有良好的力学性能，屈服强度1325 MPa，抗拉强度1663 MPa，均匀伸长率6.0%。值得关注的是，铝含量的增加对应着材料脆性的提高。这主要是由于δ-铁素体含量的增加，晶粒内部形成的B2相的致密性、脆性和沿晶界析出的TiC颗粒，δ-铁素体在变形过程中成为其开裂的来源。此外，时效处理过程中基体中大量析出的B2相，也在一定程度上促进了其脆性提高。