导读: 尽管被认为是一项颠覆性技术，但激光粉末床熔融增材制造尚未实现其早期设想的广泛商业应用。最关键的挑战之一是裂纹问题，这限制了大多数现有工程合金的可打印性。本文报告了一种液体诱导愈合(LIH)后处理，通过在裂纹区域诱导固液相转变，使这些微裂纹完全愈合，从而提高了机械性能。具体采用激光粉末床熔合制备的In738LC合金作为演示材料，揭示了裂纹愈合过程中重熔液分数和等静压的机理。研究了LIH处理对合金力学性能和微观组织演变的影响。与现有的裂纹消除方案(如缩短凝固范围、促进等轴晶粒、降低热应力、热等静压)相比，我们的方案在裂纹愈合效果、操作复杂性和工艺成本方面具有优势。LIH是一种常规的、有保证的工艺，与增材制造相结合，绕过了完全无裂纹打印的技术障碍，从而立即促进了受裂纹问题阻碍的合金的工业应用。

裂纹是铸造、焊接等传统金属加工技术的顽固性缺陷[1,2]。在激光粉末床熔融(LPBF)增材制造中，由于极端的熔化和凝固动力学，导致裂纹问题更加突出[3,4]，阻碍了该技术在具有裂纹倾向的合金中的应用。目前工业中使用的大多数关键工程合金，如高强度铝合金[5,6]和γ′强化镍基高温合金[7]，[8]，[9]，[10]，都在努力寻找通过LPBF实现无裂纹生产的途径。此外，裂纹问题也缩小了那些已知易于焊接的合金的无裂纹工艺窗口。例如，在工业生产中通常不可避免的工艺参数、合金粉末特性或结构复杂性的波动，也可能在可焊合金打印过程中产生微裂纹[11,12]。消除这种微裂纹将大大促进LPBF的工程应用。

我们对LPBF裂纹缺陷的认识主要继承自铸造和焊接方面的知识，但也有其独特之处。热裂纹又可分为凝固裂纹和液化裂纹，是指在固相温度t以下的温度范围内形成的微裂纹，在此温度范围内，金属具有相干性但脆性。凝固开裂发生在凝固的末端阶段，称为脆性温度范围(BTR)，对于大多数工程合金，液态分数的上限约为10 vol.%[16,17]。这种半固态材料具有低渗透性(表明液体进料困难)、低强度(与非广泛的晶间固体桥接有关)和低延展性(图1b)。

热裂纹通过破裂暴露在热应力下的液体薄膜而成核、凝聚和扩展[18]，[19]，[20]。同样，热影响区(HAZ)的液化开裂是由晶界处低熔点相重熔产生的液膜热撕裂引起的[21,22]。热裂总是涉及到液相暴露于热应力，与之相反，由于延性耗竭，DDC通过沿晶界的蠕变机制发生在延性下降温度范围(DTR)。这种裂纹通常表现为尖锐的扭结，可能是由热裂纹形核的裂纹扩展造成的[21]。

与一般抑制打印过程中微裂纹的方法不同，热等静压(HIP)是一种有保证的后处理方法，可以在不升级合金成分或制造系统的情况下关闭裂纹。通常，在0.7 t以上的温度下施加100-200 MPa等静压，由于压力已经超过了高温下的屈服点，内部裂纹通过塑性流动被压实[32]。然而，由于这些裂缝内部的压力与表面上的压力相同，表面连接的裂缝无法关闭[33,34]。这些未闭合的裂纹需要通过加工进一步去除，但可能仍然存在难以加工的几何形状。因此，HIP不适用于复杂部件的裂纹修复，这削弱了LPBF在复杂形状制造中的优势。此外，由于必不可少的高压供应系统，HIP设备既笨重又昂贵。修复金属部件制造缺陷或使用损伤的研究因其潜在的经济效益而一直备受关注。在这里，我们开发了一种液体诱导愈合(LIH)工艺，可以修复印刷金属部件中的裂纹缺陷。根据三种裂纹模式，裂纹一般发生在晶界区域，在此区域，裂纹最后凝固，因此在重熔过程中首先熔化。

在这项工作中，南方科技大学朱强教授团队通过澄清重熔温度(即重熔液分数)和等静压的控制机制来确定LIH的加工窗口。分析了LIH在消除微裂纹和提高力学性能方面的作用，指出了LIH在裂纹愈合效果、操作复杂性和适用性方面的优势，特别是与HIP工艺相比。

相关研究成果以“Liquid-induced healing of cracks in nickel-based superalloy fabricated by laser powder bed fusion”发表在Acta Materialia上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424000843

图1 LPBF的开裂机理。(a)开裂模型示意图。(b)材料在高温下的延展性下降。

图2 LIH工艺示意图 

图3 激光粉末床熔炼IN738LC合金。(a) IN738LC粉末的SEM图像。(b) LPBF生产不同初始开裂程度试样的工艺参数。(c)建筑高度为50毫米的打印砌块样品，用于微观结构评估和力学测试。(d)不同参数下打印样品的Micro-CT结果显示出三种不同的开裂程度。

图4 LPBF制备的IN738LC中裂纹的液体诱导愈合。(a)裂纹愈合的现场观察显示了从裂纹到愈合晶界的演变过程。(b)结构特征和(c)基于LIH工艺前后Micro-CT结果的孔隙缺陷三维可视化

图5 LIH的液体控制机制。(a)不同升温速率下印态IN738LC的DSC热像图。(b)由DSC吸热曲线得出的液体分数与重熔温度的关系，确定了微重熔区。(c)真空条件下LIH的最佳LIH温度与初始裂纹体积分数的关系。(d)理论预测与实验结果对比证实，重熔液体积膨胀促进了裂缝回填过程。 

图6 LIH等静压控制机理。(a)微重熔状态下材料的单轴压缩试验。(b) 1兆帕恒应力下的压缩试验。(c) LIH前后同一空间截面的缺陷分析，表明等静压对孔隙度抑制的影响 

图7 HIP后的微裂纹和附加LIH治疗后微裂纹的演变。切片取自散装样品的同一空间切片。

图8 lpbf生产的IN738LC LIH后的结构完整性评价。(a)涡轮的尺寸和相对密度。(b) LIH后测得的车轮结构畸变。顶面(c)和侧面(d)粗糙度的比较。位置参考指示相同的观测场。

图9 LIH处理lpbf制备的IN738LC的显微组织演变。(a) LIH处理前后样品的反极图。右下角的位置基准表示相同的观测场，但向下移动了约80 μm，用于二次制样。LIH处理前(b)和处理后(c)重熔区EDS元素映射图。

图10 不同后处理后lpbf制备的IN738LC的力学性能。(a)采用和不采用LIH工艺的IN738LC合金的代表性拉伸曲线。(b)不同状态下IN738LC合金的拉伸性能比较。在拉伸试验之前，将HIP-treated试样的未闭合的表面裂纹去除[33]。(c) 850℃时，恒定应变为1%时的松弛行为。(d) 850℃不同应力条件下1%总塑性应变所需蠕变时间。

图11 Haynes 230中裂纹缺陷的液体诱导愈合。(a)液体分数与重熔温度的关系。(b)基于LIH工艺前后Micro-CT结果的缺陷三维可视化。

该研究的成果与发现可以总结如下：

(1)提出了一种简单的后处理方法，可以修复LPBF添加制造过程中的微裂纹。

通过澄清再熔温度和等静压控制机制，构建了LIH处理的工艺窗口。

(2)在晶间液膜凝固前施加轻微的等静压可以抑制收缩孔隙的形成。

(3)LIH处理后的拉伸性能与HIP状态相当，但高温蠕变性能比HIP状态更高，与铸态材料相当。

(4)与目前广泛应用于工业领域的HIP工艺相比，LIH可以修复表面连接的裂缝，避免了额外的表面加工，并释放出处理复杂零件的潜力。

(5)应用LIH意味着在制造过程中无需过于关注完全无裂纹的零件，这将立即促进非可焊合金在增材制造中的商业应用。

(6)由于与LPBF中的开裂问题类似的机制，LIH也可用于处理铸件中的裂纹和收缩孔隙问题。