导读：在BCC结构的轻质难熔高熵合金（LRHEA）变形过程中，低应变硬化率（SHR）引起的应变局部化会导致合金过早颈缩，导致均匀拉伸延展性（UTD）差，限制了它们的加工性和适用性。为了解决这一问题，北京航空航天大学材料科学与工程学院王华明研究团队通过“增材+变形”后处理引入多尺度异质结构，包括微观双峰晶粒分布、亚微米球形C14-Laves相、纳米级局部化学波动（LCF）和小于1nm的原子团簇，将合金的SHR从负提高到1.5 GPa。与初始均匀化样品相比，合金的强度提高了13.8%，UTD提高了710%，整体性能优于大多数LRHEA。双峰晶粒界面可以有效地协调变形过程中两者之间的应变分布，加速几何必要位错（GND）的产生和储存，背应力随着应变而累积和增加，稳定硬化能力。同时，精细分散的C14-Laves相在不影响塑性的情况下起着沉淀强化的作用。基体的LCF和Al-Zr原子团簇可以进一步调节统计存储位错（SSD）的形态和分布。一方面，它们可以有效地钉扎位错并使其弯曲，从而增加SSD的迁移阻力；另一方面，由微带阻断和多滑移系统相互作用引起的位错缠结激活了新的位错源，导致次级微带以网状方式迅速扩张。这些显著提高了塑性变形过程中的同步位错增殖率和动态位错密度，保持了合金高而持续的SHR。因此，通过引入多尺度异质结构来优化GND和SSD密度和分布的协调，可以有效地提高LRHEA的SHR，从而实现强度和UTD之间的良好匹配。

相关研究成果以“Enhancing the strain-hardening rate and uniform tensile ductility of lightweight refractory high-entropy alloys by tailoring multi-scale heterostructure strategy”发表在塑性领域国际顶级期刊“International Journal of Plasticity”上。论文通讯作者为北航材料学院朱言言副研究员，第一作者为北航材料学院博士生张言嵩。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2024.104237

https://authors.elsevier.com/a/1kQ5B2gSkSbiSy

图 1.合金热加工路线的示意图

图 2.四个样品的 EBSD 结果。（a） HT 样品的反极图 （IPF） 图。（b） CR70 样品的 IPF 图。（c） CR70 样品的KAM 图。（d） RA 样品的 IPF 图，其中实线表示 CG，虚线表示 FG。（d1、d2）放大的晶粒尺寸图，显示了与 （d） 中的白框相对应的晶粒形态。（e） （d） 中 FG 和 CG 区域的晶粒尺寸分布。（f） AT 样品的 IPF 图，其中实线表示 CG，虚线表示 FG。（f1、f2）放大的晶粒尺寸图，显示了与 （f） 中的白框相对应的晶粒形态。（g）（d）中 FG 和 CG 区域的晶粒尺寸分布。

图 3.四个样品的 TEM 观察。（a） HT 样品的明场 （BF） 图像。（b） CR70 样品的 BF 图像。（c） RA 样品的 BF 图像。（d） AT 样品的 BF 图像。（e） AT 样品中 C14 相的 BF 形貌图像。（e-1∼e-5）EDS 映射显示了 C14 沉淀物的相应元素分布。（f） 衍射图谱对应于 AT 样品中的 BCC 矩阵。（g） 衍射图谱对应于 AT 样品中的 C14 相。

图 4.AT 样品的详细 TEM 观察。（a） HAADF-STEM 图像显示了纳米级 LCF。（b） 高分辨率 TEM （HRTEM） 图像说明了 LCF 和 BCC 基体沿 [111] 区轴的分布。（b-1）BCC 矩阵的快速傅里叶变换 （FFT） 图像如 （b） 所示。（b-2）LCF 的 FFT 图像如 （b） 所示。插图：在 BCC 基体和 LCF 的衍射点比较中观察到的轻微偏差。（c） BCC 基体中 LCF 的随机暗场 （DF） 图像。（d） 渲染后 LCF 更明显的形态对应于 （c）。（d-1）分布在 BCC 矩阵中的少量纳米团簇。（d-2）分布在 LCF 中的密集纳米团簇。（e） RA 样品沿 [111] 区轴的 HRTEM 图像。（E-1）（e） 的晶格膨胀场。（f） AT 样品沿 [111] 区轴的 HRTEM 图像，包括基质和 LCF。（f-1） （f） 的晶格膨胀场。

图 5.沿 [001] 区轴的原子结构的 AT 样品的 HAADF-STEM 图像和相应的原子分辨率 EDS 映射，以显示原子团簇。（a） 原子结构的 HAADF–-STEM 图像。（a-1∼a-5）对应于 （a） 的每个元素的 EDS 映射。（b） 沿 （a） 中黄色方块区域 [110] 方向的单元分布的逐列线扫描剖面。（c） Al+Zr 元素的对比叠加图。（d） Nb+Zr 元素的对比叠加图。

图 6.四类样品的拉伸试验。（a） 拉伸真应力-应变曲线，交点处的应变（用黄色五角星标记）代表均匀拉伸延展性 （UTD）.（b）完整的 SHR 曲线。（c）这项工作的屈服强度-UTD 与以前报道的 RHEA 之间的比较。

图7.AT 样品的变形异质性和背应力强化效应。（a） CG/FG 界面的晶粒尺寸分布映射。（b） （a） 的 KAM 映射。（c） 变形前后双峰晶区的纳米压痕载荷-位移曲线。（d） GND 映射。（e） GNDs 分布示意图对应于 （d）。（f）7 个点的 GND 值对应于 （d） 中的粉红色线。

图8.（a） AT 样品的应变硬化速率曲线。（b） AT 样品的位错密度与真实应变的关系，由原位拉伸衍射图谱和 Williamson-Hall 方法得出。

图9.在 ε∼ 0.04 应变下 AT 样品精细微观结构的 TEM 特性。（a） 变形位错阵列的 BF 图像。（b） 阵列内弯曲和堵塞的位错的 BF 图像。（c） 关于 LCF 诱导的位错的固定效应的 BF 图像。（d） 固定位错的低放大倍率 STEM 图像。（e） 固定点处的高分辨率 HAADF-STEM 图像，其中白色虚线圆圈表示对比度波动区域。（f） 沿 （e） 中黄色方块区域的 [110] 方向的对比度分布的逐列线扫描剖面。

图 10.AT 样品在 ε∼ 0.08 处的 TEM 变形微观组织和断裂应变。（a） 多滑移系统的 BF 图像。（b） 位错阵列中缠结的 BF 图像和多滑移系统的交点。（c） 位错纠缠形成示意图。（d， e）具有不同滑移方向的次级微带的 BF 图像。（f） 位错纠缠的次级微带示意图。

图 11.拉伸变形过程中四个样品的初始微观结构和变形机制示意图。

结论：

本研究将一种复杂的多尺度异质微观结构策略引入低 SHR 和较差的 UTD LRHEA中，实现了高强度和卓越 UTD 的独特组合。对微观结构演变、拉伸性能和变形机制进行了细致而全面的表征和分析，得出以下结论：

1.高温再结晶退火成功地在 LRHEAs 中引入了完全再结晶的微观双峰晶粒和亚微米球形 C14 相。采用低温长期老化引入纳米级 LCF 和非均匀分布的 Al-Zr 原子团簇。通过分层控制成核生长、调幅分解和负混合焓驱动的多级热力学响应，制备了复杂的多尺度异质微观结构。

2.室温拉伸试验表明，这种多尺度异质微观结构将 RA 和 AT 样品的 SHR 从 HT 和 CR70 样品的负值提高到大于 1GPa 的稳定值。值得注意的是，在变形后期，AT 样品的 SHR 进一步增加到 1.5GPa。与原始 HT 样品相比，AT 样品的屈服强度提高了 13.8 %，UTD 提高了 710 %，使其综合机械性能在现有 LRHEA 中名列前茅。

3.HT 和 CR70 样品中的低 UTD 归因于负 SHR，这是由于 GND 和 SSD 在塑性变形过程中不协调的平衡。RA 样品通过引入双峰晶粒和少量 C14 相来增加变形过程中 GND 的存储，进一步稳定了 SHR。在此基础上，AT 样品进一步引入了 LCF 和 Al-Zr 原子团簇。一方面，它们增强了对 SSD 迁移的抵抗力，另一方面，它们通过 SSD 的快速增殖实现了局部应变的离域，从而延缓了颈缩的发生。与这些多尺度异质微观结构相对应的变形机制的协同效应可以显著提高合金的 SHR，为解决当前 LRHEA 中低 UTD 的问题提供有价值的见解。