西安交通大学《Acta Materialia》一种具有独特性能的冷轧TiNi形状记忆合金B2中新的亚晶组织
2025-01-20 13:55:48 作者:材料学网 来源:材料学网 分享至:

导读:塑性变形显著改变了TiNi形状记忆合金的组织和性能。本文研究了冷轧TiNi50.8at. 1)的B2相中具有扩展孪晶界的独特人字形亚晶结构的形成及其对合金超弹性的影响。详细的电子背散射衍射(EBSD)分析表明,在冷轧变形过程中,经过多次道次后,在不同的方向上存在大量不同于基体晶粒的亚晶区。值得注意的是,在亚粒区域内出现了独特的带状和人字形结构,所有的边界都被确定为重合点阵(CSL)边界。进一步分析发现,在[100]B2取向晶粒中,周期性的<011>B2和<001>B2倾斜轴垂直于变形表面法线方向后,自发的CSL边界生成,形成了人字形结构内特有的四重结,不同于带状结构中发现的单一[011]B2倾斜轴。透射电镜(TEM)鉴定出B2孪晶关系对应于特殊的CSLΣ边界,而暗场和高角度环形暗场(HAADF)图像显示B19 '马氏体纳米畴装饰孪晶边界。这种扩展的孪晶界结构大大增强了循环稳定的超弹性,其特征是功能疲劳更有限,模量降低27%,可恢复应变增加76%,经过100次训练循环后,与固溶处理的样品相比。本研究为冷轧条件下TiNi sma的微观结构演变和超弹性性能的增强提供了新的见解,为通过简单的冷轧工艺引入具有马氏体-纳米畴嵌套B2孪晶的特殊亚晶结构来优化sma的功能提供了一种新方法。

钛基合金因其优异的力学和功能特性而成为应用最广泛的形状记忆合金。先前变形已被证明对TiNi sma的微观结构和相关功能特性有显著影响。人们早已认识到,充分的冷加工可以深刻地改变假弹性,从而减少迟滞,提高强度,降低弹性模量,增强抗疲劳能力,扩大工作温度范围。大量变形缺陷与马氏体孪晶之间的相互作用是中等冷拔马氏体tin49.8合金[6]线性超弹性的机制,这是通过马氏体微孪晶的出现和消失来实现的。在严重冷拔的TiNi50.9合金中,非晶和纳米晶B2母相是表现出最小迟滞超弹性时重要的局部组织特征。因此,冷加工处理已被广泛用于定制TiNi sma的微观结构,针对各种机制来实现所需的功能特性。其中包括细化晶粒以减少应力-应变滞后,形成由纳米晶和非晶相组成的复合材料以获得大弹性应变和高疲劳抗力,以及发展梯度纳米结构以改变超弹性。

最近,由于实际应用的进步,人们对导致不可逆应变的变形机制以及sma在疲劳载荷下力学和功能性能退化的兴趣显著增加。这一重点主要集中在位错和孪晶结构的引入。尽管具有有序的cscl型结构,但TiNi合金中的b2相具有显著的延展性,变形应变超过50%,这一现象长期困扰着有序金属间化合物领域的研究人员。人们提出了多种孪生机制来解释超弹性变形和形状恢复。Goo等人是最早讨论B2相TiNi sma中孪晶的人之一,他们强调了复杂的晶体学剪切和shuffle步骤来解释{114}B2变形孪晶[20]的机制的必要性。同时,提出了一种由变形马氏体向B2反向转变直接生成B2孪晶的简单机理。{114}B2与{201-}B19′孪晶随后被检查,并提供了一个晶体学模型来描述在TiNi合金中通过正向和反向马氏体转变形成的孪晶。最近,Gao等人提出了一个综合框架,将变形孪缝和机械孪缝耦合为TiNi地区累积变形的成因。不同的研究者通过对变形的TiNi的实验观察,对B2到B19 '和返回B2的孪晶通路进行了表征。

通过各种变形处理,包括等径角挤压、冷拔和冷轧,可以有效地利用相变相关的孪晶机制来细化TiNi sma的晶粒组织。目前,变形诱导微观组织细化的设计主要集中在严重塑性变形引起的高密度缺陷,包括非晶化。先前的研究发现,在严重冷轧的TiNi sma中,在纳米尺度晶格畸变下,B19 '纳米畴的有限转变是宽温度范围内具有循环稳定性的准线性超弹性的起源。然而,高密度缺陷和不可转化非晶相的严格结构限制了整体功输出。

为了充分利用优化母相微观结构的潜力,通过控制变形加工获得理想的sma力学和功能性能,西安交通大学梁强龙副教授团队通过重复冷轧变形(20道次总厚度减少15%),探索了在具有扩展孪晶边界的NiTi B2母相中构建一种新的亚晶结构,并研究了这种特殊的亚晶结构对MT过程和应力-应变行为的潜在影响。利用电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描透射电子显微镜高角环形暗场成像(STEM-HAADF)对孪晶特征进行了研究。在丰富的重合点阵(CSL) Σ边界下,确定了不同的周期性错取向轴,构建了自适应层状人字B2孪晶结构。TEM选择区域衍射图(SADP)、暗场图像和HAADF图像显示B2孪晶关系对应Σ边界,B19 '马氏体纳米畴装饰孪晶边界。通过应力诱导和控制马氏体纳米畴在人字亚晶结构孪晶界的生长,实现了具有最小迟滞和大可恢复应变的循环稳定超弹性。

相关研究成果以“Novel sub-grain structures in B2 of a cold-rolled TiNi shape memory alloy with unique property”发表在Acta Materialia上。

链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645424009777

图1所示。ST和CR试样微观结构的SEM观察。(a-c) ST样品的SEM后向散射图、EBSD IPF图和IPF取向均显示为随机取向的等轴晶粒。(d) CR样品的SEM后向散射图。(e)在CR样品的选定变形颗粒内的EBSD IPF图。(f) (e)中整个区域对应的法向IPF取向(ND),黑色为原始基体晶粒取向,红色为变形后的新取向。ND是指样品的表面法线方向。

图2所示。两个典型亚粒特征的EBSD IPF图和极点图。(a-b)沿单一<011>B2倾斜轴方向取向错误的带结构。(c-d)沿两个垂直的<011>B2倾斜轴方向偏斜的人字形结构。

图3所示。人字骨状结构中相邻层对应的两个垂直的<011>B2错向倾斜轴极点图的EBSD分析。

图4所示。CSLΣ波段(a和c)和人字形(b和d)结构内的边界识别和总结。

表1。csl沿<011>在人字形结构中检测到倾斜轴。

图5所示。CSLΣ边界<011>倾斜轴上绘制了带状和人字形结构。(a)波段结构中所有CSL Σ边界均遵循<011>轴倾斜。(b) <011>倾斜轴只构造人字形结构中的垂直边界。(c-j)不同CSL Σ边界在<011>中的详细定向错误分布图;轴倾斜。此处显示的所有剖面都来自人字结构,但相同的CSL边界在带状或人字结构中都表现出相同的定向错误剖面。

图6所示。(a)人字形结构中沿<001>B2和<012>B2倾斜轴的csl为水平边界。(b-i)不同CSL Σ边界在<001>B2和<012>B2倾斜轴上的详细错向剖面图。

表2。沿<001>B2和<012>B2倾斜轴的csl为人字形结构的水平边界。

图7所示。{114}B2和{332}B2孪晶对应人字形结构中最常见的Σ9和Σ11边界的TEM表征。(a-b) {114}B2双星的亮场图像和SADP。(d-e) {332}B2双星的亮场图像和SADP。(c, f)选取B19′相的附加衍射点(用蓝色圆圈表示,对应于SADPs中的孪生区域)的暗场图像显示双边界嵌套的B19′纳米畴。

图8所示。双稳定B19′相的TEM和HAADF观察。(a)仅在B2双波段内对(b)中选定区域衍射的TEM图像和区域,用红色虚线圈突出显示。(b)红色箭头所示的B19′相衍射斑。(c) B2孪晶内B19 '纳米结构域的HAADF图像(用红色虚线椭圆突出显示)。(d)对应于(c)的B19′FFT反射,如红色箭头所示。B2和B19′衍射斑的指标均符合(001)[010]B19′//(100)[110]B2取向关系。注意FFT反射的延伸率垂直于B19 '纳米畴延伸率的方向。

图9所示。[110]B2区轴双边界嵌套B19 '纳米结构域的S/TEM-HAADF观测。(a-c) HAADF图像显示B19 '纳米结构域位于不同孪晶界两侧。(d-f) HAADF图像对应的FFT反射显示镜像孪晶关系和与共同孪晶边界相关的平面法线方向。(g-i)通过选择B19′相的反射产生B19′纳米畴的IFFT图像。

图10所示。ST和CR试样超弹性的循环拉伸试验。(a-b)循环拉伸应力-应变循环。红色虚线给出了用每个周期初始应力-应变响应的斜率来计算杨氏模量的方法。(c-d)可恢复应变和杨氏模量与拉伸循环数的关系。

图11所示。在<011>B2和<001>B2倾斜轴上形成典型人字形结构的四重结的周期性csl示意图。(a)不同倾斜轴的csl,构成人字骨状结构。(b)放大一个典型的四重结,分析沿不同的<011>B2和<001>B2倾斜轴穿过CSL Σ边界的取向错关系。(c)平行于试样轧制表面ND的基体晶粒[100]B2方向的立体投影。(d)错位角和倾斜轴形成CSLs Σ边界示意图。通过平行于变形试样表面ND的基体晶粒沿[100]B2方向周期性旋转45°,可以实现识别出的<011>B2和<001>B2倾斜轴,如图(c)中的黑色箭头所示。

图12所示。在丰富的CSL Σ边界和孪晶结构约束下,应力诱导B19 '纳米畴连续生长的微观结构演化示意图。

多道次冷轧变形Ti49.2Ni50.8 (at。采用SEM-EBSD、TEM、S/TEM和拉伸试验对合金进行了全面的表征。在变形处理后的试样中观察到丰富的亚晶CSL Σ边界,主要沿<011>B2轴倾斜,形成独特的人字形结构。人字形结构由<011>B2倾斜轴上的csl为垂直边界,<001>B2和<012>B2倾斜轴上的csl为水平边界组成。构造人字形结构的csl的倾斜轴垂直于变形表面的法线方向,特别是在[100]B2方向上。这些倾斜轴([011],[010],[011]和[001])的周期性45°旋转被观察到在一个典型的四重结构造人字形结构。{114}B2和{332}B2的双平面分别对应于最常见的Σ9和Σ11边界的csl。此外,还观察到扩展的孪晶结构,其边界被B19纳米结构域修饰。与常规应力诱导马氏体相变的固溶处理试样相比,丰富的亚晶结构结合B19′-纳米畴嵌套B2孪晶有利于低模量和大可恢复应变的循环稳定超弹性。这些发现为TiNi sma的微观组织设计提供了重要的见解,为通过控制变形处理开发具有优化力学和功能性能的合金铺平了道路。

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