文章导读 面心立方（FCC）结构的中高熵合金（M/HEAs）以其优异的强度和延展性吸引了研究界的广泛关注，引入梯度结构（GS）可进一步增强其力学性能。在本研究中，南京理工大学材料科学与工程学院纳米异构中心团队联合辽宁材料实验室、河海大学、香港城市大学，采用旋转加速喷丸技术在CoCrNi FCC MEA中引入梯度结构，以研究通过其塑性变形过程的潜在机制，主要目标是减轻强度和延性之间的内在权衡。通过沿深度方向、单轴拉伸塑性变形前后的显微组织分析，揭示了CoCrNi MEA心部区多种缺陷的出现：纳米级变形孪晶、层错、L-C位错锁和孪晶边界从FCC到HCP的相变协同增强了材料的应变硬化能力，相关工作以“Impact of Gradient Microstructure on Strain Hardening via Activation of Multiple Deformation Mechanisms in CoCrNi Medium Entropy Alloy”为题发表在期刊Materials Futures上。 关键词：CoCrNi MEA、异构材料、孪生、相变、加工硬化 CITATION: Jiaqi Meng et al 2024 Mater. Futures 3 041002 文章亮点 1 梯度组织显著提高了CoCrNi合金的加工硬化能力，远远超过传统轧制方法的性能。 2 当孪晶边界间距低于5 nm时，纳米孪晶表现出意想不到的软化效应。 3 连续和稳定塑性变形的潜在机制是由肖克利部分位错的有序滑移引起的孪晶边界从FCC到HCP相变的激活。 4 位错滑移、孪晶、层错和相变在内的一系列变形机制共同增强了材料的应变硬化 研究背景 FCC CoCrNi MEA由于其在室温下的低屈服强度而限制了实际应用。通过“表面纳米化”可以在试样表面产生剧烈的塑性变形，细化材料表面的晶粒尺寸，并将梯度晶粒和纳米孪晶梯度等微观结构引入材料，从而提高材料的力学性能和应变硬化能力。在梯度结构(GS)材料中，初始拉伸变形阶段主要表现为心部区域塑性变形。随后，塑性变形向表面转移，引入协调变形机制和额外的应变硬化层。然而与传统金属相比，MEAs/HEAs的变形机制仍然很复杂。目前，驱动梯度结构应变硬化效应的微观复杂性尚不清楚。GS材料的塑性主要受心部区基体区域的影响，因此探讨其心部区的变形机制显得尤为重要。 本文要点 01 初始微观组织 为了细化铸态CoCrNi合金的粗晶粒尺寸（~250 µm），通过室温轧制和退火，使得晶粒明显细化（~8 µm，后续称为MG样品），并形成了完全再结晶的微观结构，位错密度降低（图1a-b）。退火后的样品显示出高体积分数的Σ3晶界（图1c），表明在晶粒内形成了高密度退火孪晶。退火后的CoCrNi试样呈现出弱而随机的织构（图1d）。EDS分析证实元素分布均匀，偏析可以忽略不计，表明热处理后不存在析出物或金属间化合物（图1e）。 图1 通过冷轧和退火对CoCoNi样品进行晶粒细化：(a) IPF图显示晶粒形貌和结晶取向；(b)晶粒尺寸分布图；(c)相邻晶粒间晶界取向差；(d)代表{111}、{101}和{100}的极图；(e) Cr、Ni、Co元素的能谱图。 02 梯度CoCrNi的微观结构 图2 GS1样品从表面到深度为180 µm的横截面上的梯度晶粒尺寸：(a) IPF图显示了晶粒形貌和晶体取向；(b) KAM图，说明了局部的取向偏差和应变分布；(c)粒度随深度的变化；(d) GNDs密度在不同深度上的分布；(e)在指定深度3 µm、8 µm、37 µm和163 µm处捕获的TEM图像；(f)样品梯度结构示意图。 03 力学性能 图3 MG、GS1、GS2和GS3不同晶粒组织的CoCrNi合金力学性能：(a)显微硬度在试样厚度上的分布；(b)工程拉伸应力-应变曲线，插入曲线表示相应的应变硬化率；(c)拉伸试验前后GS1试样显微硬度对比；（d-1）- (d-3) GS1断裂面SEM显微图。 04 微观变形机制 TEM分析显示样品退火后以退火孪晶为主要特征（图4a）。经过RASP处理后（图4b），心部区域显示出纳米孪晶和晶粒基体内部位错的轻微增加，表明在塑性条件下发生了变形。在整个单轴拉伸变形过程中，心部经历了明显的塑性变形升级，如图4c-1和c-2所示。图4d显示了微观组织的演变过程，强调了位错密度和纳米孪晶组织在应变硬化过程中的作用。图4d显示了两步塑性变形过程中中心的组织演变，包括RASP和拉伸试验。在初始阶段，RASP加工导致典型的非均匀塑性变形，从表面延伸到心部。虽然表面经历了相当大的塑性变形，但核心经历了最小的变形，仅显示出位错密度的轻微增加。而在后续的单轴拉伸过程中，材料发生均匀塑性变形，随着变形的进行，导致心部内缺陷密度显著增加。 图4 RASP和拉伸试验变形过程中的显微组织演变：(a)、(b)和（c-1） MG、RASP和拉伸试样在厚度为150 µm时的亮场TEM图像；（c-2）为（c-1）中橙色虚线框所标记区域的特写视图；(d)微观结构演变示意图。 通过高分辨（HRTEM）进一步观察了拉伸变形后心部高密度缺陷的详细结构。图5a-b显示了断口试样内高密度的纳米孪晶，层错(SFs)。不同{111}晶面上的SFs通过相互作用形成了L-C位错锁的形成(图5c)，随着纳米孪晶的细化以及SFs变得活跃，导致了额外的应变硬化。通过对纳米孪晶片层进一步深入观察发现片层宽度大于5 nm的纳米孪晶片（如图5d-1中的“I”和“III”所示）由于内部缺陷密度较低，局部应变最小。相比之下，较窄的薄片（标记为“II”和“IV”）在孪晶界处表现出显著的应变场，表明这些残余的层错对位错滑移存在实质性障碍，以及纳米级层错引起的局部应变升高（图5d-2）。通过HRTEM揭示了当片层厚度低于5 nm时，导致孪晶边界处从FCC到HCP的局部相变。这种相变机制只有在纳米孪晶细化到一定程度时才会发生，从而在拉伸变形后期产生必要的应变硬化。这对于在高流变应力下提供连续稳定的塑性变形能力至关重要（图5e-1和图5e-2）。 图5 纳米孪晶的尺寸效应及其对强化韧化机制的影响：(a)暗场图像显示纳米孪晶的高密度；(b)高分辨率TEM图像，显示（111）和(-11-1)晶面之间的层错相互作用；(c) L-C锁形成机理示意图；（d-1）和（d-2）纳米孪晶的原子尺度TEM图像和相应的弹性局部晶格应变图显示，当片层间距小于5 nm时，出现了罕见的脆性向延性转变；（e-1）和（e-2）通过肖克利部分位错的有序滑移从FCC向HCP局部相变，导致孪晶界展宽。 总结与未来展望 中高熵合金（M/HEAs）在追求高性能材料方面引起了极大的关注，但它们复杂的元素组成导致了与传统金属和合金不同的变形机制。在本研究中，梯度CrCoNi MEAs利用纳米孪晶来提升材料的强度和韧性，将孪晶间距细化到临界尺度会触发局部HCP相变，从而进一步改善力学性能。这表明在高熵合金中加入异质结构设计可以保留其固有优势，同时通过异质变形诱导（HDI）机制进一步促进应变硬化。例如，高熵合金中独特的平面滑移行为为异质结构材料中产生几何上必需的位错堆积提供了独特的途径。这种整合有望推进高性能材料的设计。同时，通过诱导中高熵合金纳米孪晶和HCP相变的工程策略可以显著提高其在极端低温环境下的强度和延展性。 作者简介 孟佳琪 博士研究生，就读于南京理工大学材料科学与工程学院，导师是朱运田教授，主要研究方向为高熵合金的强韧化机理研究。 赵永好 长期从事块体纳米金属和高熵合金的力学性能、变形机理、结构表征、相变规律和热稳定性以及制备的基础研究。先后在国际学术刊物发表SCI文章200余篇，论文被他人SCI引用10400余次，授权美国发明专利1项，中国发明专利30余项。2011 年，赵教授回国创建了南京理工大学纳米材料中心，并于2013年获得国家杰出青年科学基金资助，围绕限制纳米/超细晶金属工业化应用的数个瓶颈难题相继开展了研究，发表SCI论文100余篇，一区论文30余篇，获专利30余项。 周浩 从事轻质结构材料、纳米异构金属材料强韧化、原位变形TEM显微学研究；以第一/通讯作者在Sci. Adv.（1篇）、Acta Mater.（3篇）、Mater. Res. Lett.（2篇）、Int. J. Plast. （1篇）、 Scripta Mater.（3篇）、J. Magnes. Alloy （3篇）等SCI期刊上发表论文40余篇，入选ESI高被引论文2篇；H-index 43，引用5700余次；以第一发明人授权专利19项，获省部级奖励1项。主持国家自然科学基金项目2项，科技部重点研发子课题1项及其他科研项目10余项。 朱运田 香港城市大学教授，博导，香港城市大学首席教授，欧洲科学院院士。1994年在美国德克萨斯大学奥斯汀分校获得博士学位，曾任美国洛斯阿拉莫斯国家实验室材料物理与应用研究部超导技术中心纳米材料组组长、北卡州立大学教授、南京理工大学材料学院院长。朱运田教授是异构材料领域的发起人之一，长期以来从事纳米结构材料的研究，探索了纳米金属材料的组织性能控制和变形机理。当选2010年度美国材料学会会士(ASM Fellow)，获得2010年度美国矿物、金属与材料学会材料加工与制造领域杰出科学家/工程师奖和北卡州立大学杰出研究奖。共发表论文400余篇，出版专著6部。
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