导读：本文利用透射电子显微镜（TEM）发现UFG IF钢晶粒内部经历了1.0%的微拉伸应变后，位错密度降低；当颈缩区微拉伸应变为15%时，晶粒内部位错密度增加。对微柱进行了原位TEM压缩测试直接观察到UFG IF钢中的位错运动以及与晶界的相应相互作用。发现晶粒内部先前存在的位错向晶界移动，然后被吸收，位错密度显著降低，伴随着预屈服过程中载荷的增加。微柱晶粒内部位错密度的降低与从大块样品获得的结果一致。随着应变增加，晶界出现爆发的位错，导致屈服和不连续的屈服行为。

结构材料需要高屈服应力以保持抗塑性变形能力并减轻重量。晶粒细化是改善多晶材料屈服应力的有效方法。由晶粒细化引起的一个重要问题是屈服行为在小于和大于1mm的晶粒尺寸范围内存在显著不同。另一方面，平均晶粒尺寸大于1.5μm的粗晶粒（CG）IF钢试样没有较高的屈服应力，但应力逐渐增大。此外，UFG的ss曲线在较高的屈服应力后没有应变硬化，而是发生了类似于Lüders的塑性变形，而CG甚至包括超过10％的应变都具有显著的应变硬化，我们将UFG和CG钢材中的屈服行为分别称为不连续屈服和连续屈服。

连续屈服或不连续屈服的屈服行为可能受初始位错密度的支配。CG纯金属通常在单轴拉伸试验中表现出连续屈服，这是因为屈服点处存在高密度的移动位错。此类移动性位错是使用预先存在的位错和已使用Frank-Read位错源生成的。目前一些实验结果与关于UFG材料的位错密度获得的结果相矛盾。例如，通过使用原位X射线衍射测量，UFG材料的位错密度在早期阶段降低，然后甚至在屈服之前就增加，这与约翰斯顿和吉尔曼理论相矛盾。该矛盾可归因于XRD测试精度的极限，即，衍射轮廓反映了晶粒内部和晶粒边界处的所有位错的晶格畸变，这些位错难以分离。尽管目前在位错演化和相关的应力-应变响应方面进行了大量工作，但仍未显示出与位错密度相关的力学行为的直接证据，UFG IF钢的超硬和不连续屈服机理仍不清楚。因此，非常需要直接观察应变过程中的位错活动。

为了弄清楚这种方法对样品的影响，日本国立材料研究生hongxing Li教授等人对UFG和CG IF钢的大块样品进行了常规力学试验，并在拉伸前后用TEM观察了原位压缩测试的位错结构，使用具有超细晶粒（UFG）尺寸的IF钢阐明了Hall-Petch效应的“额外硬化”行为和不连续屈服行为的潜在机理。相关研究结果以题为“Mechanical response of dislocation interaction with grain boundary in ultrafine-grained interstitial-free steel”发表在Acta Materialia上。

论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542100001X

对于UFG IF钢，TEM原位压缩应变表明，晶粒内部的位错向晶界移动并被吸收而没有堆积。这导致在低于宏观屈服的应力水平下位错密度显著降低。UFG IF钢中的TEM原位应变在宏观屈服后捕获为爆裂状变形，这可能是应力应变曲线上屈服下降和不连续屈服的基本步骤。

图1.IF钢在室温下的单轴拉伸试验的工程应力-应变曲线

图2.IF钢，纯Al和Ni-40Co合金的Hall-Petch关系图。

图3.CG和UFG IF钢的SEM-EBSD（IQ）图和相应的反极图（IPF）图

图4.数字图像相关性测量与UFG IF钢的单轴拉伸测试相结合。

图5.UFG IF钢在1％应变拉伸变形之前和（b）之后以及（c）局部拉伸应变为15％的颈缩区域的暗场LAADF-STEM图像。通过拉伸变形，晶粒内部的平均位错密度从（a）降低到（b）。（c）中晶粒内部的平均位错密度高于（b）中。如图4（b）中的箭头所示，从颈缩区域之外的区域拾取具有1％拉伸应变的变形试样。

图6. 数字图像相关性测量与CG IF钢的单轴拉伸测试相结合。

图7.明场LAADF-STEM图像显示了CG IF钢中具有不同应变的位错结构。（a）在拉伸变形之前，（b）在拉伸变形之后为1％的局部应变区域，以及（c）在拉伸断裂之后为43％的局部应变区域。图6（b）和（c）分别表示了拉伸试样中TEM试样（b）和（c）的位置。 

图8.IF钢的X射线衍射结果。

块状UFG IF钢的TEM观察表明，在1％拉伸应变后，晶粒内部的位错密度降低，晶界处的对比度模糊，表明在晶界处有位错吸收。在CG IF钢中，由于屈服点处的晶粒内部存在足够的移动位错（既存的位错和通过Frank-Read源成核的位错），导致较低的屈服应力和连续屈服。基于Orowan模型和Johnston-Gilman模型的组合，UFG IF钢的屈服和不连续屈服可归因于位错密度的转变

图9.压缩测试之前（a）和之后（b）的微柱1的TEM图像。  （c）微型支柱1包含六种晶粒，并用阿拉伯数字标记。  （d）通过TEM原位微柱压缩试验获得的载荷-位移曲线。

图10.TEM显微照片显示了微柱1的TEM原位压缩测试过程中晶粒内部的位错运动以及随后在晶界处的湮灭。

图11 在微柱1中对晶粒1进行原位压缩测试时，位错密度的转变。图像（a）至（e）分别对应于图9（d）的载荷-位移曲线上的位置a-e。通过（a）上的虚线在封闭区域中测量位错密度。（f）位错密度与压缩载荷的关系。

图12.原位压缩试验之前（a）和之后（b）的微柱2的LAADF-STEM图像，（c）在压缩试验中，位移随时间（蓝色）和相应负载（黑色）的变化而变化，（d）微型支柱2的荷载-位移曲线。

图13. LAADF-STEM图像恰好是在负载下降之前（a）和之后（b）捕获的，该负载下降对应于图12（d）中的负载－位移曲线上的点1和2。黄色箭头显示了在负荷下降过程中产生的位错，表明晶粒3中存在一定的塑性应变。

图14.载荷下降后由微柱的重新加载引起的晶界位错的动态成核。（a）至（d）分别对应于图12（d）中的载荷-位移曲线上的位置a至d。

图15.示意图显示了在拉伸变形过程中UFG IF钢（红色）和CG IF钢（蓝色）中的位错结构的转变。  CG IF钢表现出典型的连续屈服，且位错密度ρ单调增加，而UFG IF钢由于其明显的演化行为而出现了额外的硬化和屈服下降。