导读：本文研究了一种新型亚稳态65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%)铁中熵合金在298 K和77 K下的力学性能。采用短时间退火后的时效处理，获得了由纳米析出相装饰的细晶粒和粗晶粒的非均相组织。经过时效处理后，合金的屈服强度从298和77 K时的0.9 GPa和1.3 GPa显著提高到1.1和1.5 GPa，而总延伸率保持在20%以上。这种显著的改善是由于时效合金在拉伸变形过程中异质变形诱导强化、力学纳米孪晶、马氏体相变以及均匀分布的纳米级Fe2SiTi和Ni3Ti相的析出强化的协同效应。因此，相应的亚铁元素MEA可以被认为是在极端使用条件下的超高强度部件的一个有前途的候选材料。

开发具有最佳强度和延性组合的新型结构材料，特别是在低温等极端使用条件下，一直是现代工业和技术发展的巨大需求。为此目的，高或中熵合金(HEAs或MEAs)最近被开发用于改善极端环境下的力学性能。根据构型熵、晶格类型和相组成，基于多主金属元素相对高浓度(5-35 at%)的成分设计概念，开发了MEAs或HEAs。

由于HEAs/MEAs具有较好的强度和塑性组合，人们采取了不同的策略，例如异质结构的设计。采用非均质晶粒结构或多相设计，可以在MEAs/HEAs中实现由不同特征区域组成的微观结构非均质性。此外，通过在MEAs/HEAs工程非均质组织中形成均匀分布的纳米颗粒，可以获得优异的强度-塑性组合。在非均匀微观结构材料的变形过程中，细/硬和粗/软区域之间不同的流动应力导致力学不相容。因此，几何必要位错(GNDs)的堆积会在邻近的细/硬和粗/软区域分别产生正应力和反应力，从而导致区域边界的强化。这种异质变形诱导强化(HDI)导致了异质结构材料的额外应变硬化。

在此，韩国浦项科技大学材料科学与工程系及其高熵合金中心、仁荷大学材料科学与工程系以及先进材料工程与稀有金属研究所研究了亚稳态65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%)亚铁离子MEA中包含细粒和粗粒装点纳米颗粒的非均相组织的概念。此外，由于孪生诱导塑性(TWIP)和/或相变诱导塑性(TRIP)现象的同时效应和沉淀硬化的应变硬化已被证明是克服强度-塑性平衡问题的有效策略。相关研究成果以题“Simultaneous effects of deformation-induced plasticity and precipitation hardening in metastable non-equiatomic FeNiCoMnTiSi ferrous medium-entropy alloy at room and liquid nitrogen temperatures”发表在金属顶刊Scripta Materialia上。

链接：https://www.journals.elsevier.com/scripta-materialia

图1a、b为MEA退火后的非均匀组织:细小的奥氏体晶粒(约50%晶粒小于5 μm)嵌在相对粗大的基体中。将晶粒分为大于5 μm的晶粒和小于5 μm的晶粒，平均晶粒尺寸分别为8.5 μm和3 μm。此外，在奥氏体基体中发现了尺寸约为4.3 μm的较细的初生α ' -马氏体(图1b)。

图1c中的STEM特写图证实了在550°C时效3小时后，析出相在随机晶粒内的均匀分布。高倍镜下的亮场和暗场透射电镜图像显示，粒径为50 ~ 100 nm的均匀分布的球形Fe2SiTi纳米沉淀以及与面心立方(FCC)基体的共格界面(图1d-f)。这表明Fe2SiTi纳米颗粒在较短的老化时间内(与文献报道的4周相比)在当前MEA体系中快速沉淀动力学。这些析出相的钉住效应是图1c中可以明显看到的另一个方面，这可能对相应的MEA的热稳定性和力学行为有显著影响。此外，在图1g、h中，在时效组织中检测到其他析出相的一些迹象。元素图显示对应区域Ti和Ni元素含量较高。而Fe和Mn元素在时效过程中被部分耗尽，说明了Ni3Ti在时效过程中在晶粒内部形成沉淀的可能性。退火后的试样经过时效处理后，晶粒尺寸和初生马氏体分数没有发生明显变化，这表明相应的MEA具有较高的热稳定性(补充图S2)。

图1 65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%) MEA热处理后的组织:(a)逆极图(IPF)图和(b)退火后的相图，(c)时效合金的STEM及其对应的(d，e)亮场和(f)暗场图像显示Fe2SiTi析出相与EDS元素线扫描叠加，(g) TEM亮场图像显示时效合金中Ni3Ti析出相与(h)相应的EDS元素图。

图2 65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%) MEA的(a)工程应力应变曲线和在(b)室温和(c)液氮温度下的应变硬化速率曲线。(d,e)不同温度下热处理后的MEA与其他含Fe的MEA/HEAs和不锈钢的力学性能比较。ANN和AG分别代表退火和时效合金。

图3 （a，c）室温和（b，d）液氮温度变形后（a，b）退火和（c，d）时效Fe-Ni-Mn-Co-Ti-Si-MEA的EBSD相图。非指数区为细组织高应变马氏体相。

图4 时效后的65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-1Si (at%) MEA 在室温变形(a)明场和 (b-d)暗场 TEM显微照片，(e-g)相应的 SAED图案。

总之，研究了室温和液氮温度下析出硬化65Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-1Si MEA的力学性能。时效处理后，证实了含Fe2SiTi和Ni3Ti纳米颗粒的非均相组织的形成。退火后的样品具有良好的力学性能，室温屈服强度为0.9 GPa，总延伸率为~30%，液氮温度为1.3 GPa，总延伸率为~44%。在298K和77 K时效条件下，MEA的高抗拉伸长率分别为26%和20%，而屈服强度在298K和77 K时效条件下分别达到1.1 GPa和1.5 GPa。多重强化机制的同时激活，包括固溶强化、非均相/多相组织的HDI强化、沉淀硬化、TRIP和/或TWIP效应是该合金优越的力学性能的原因。