《Scripta》新工艺,制备非均质高强韧高熵合金!
2022-03-16 14:42:08 作者:材料学网 来源:材料学网 分享至:

导读:本研究提出了一种有效的强化和增韧方法,通过结合挤压加工和短时热处理来提高 CrMnFeCoNi 高熵合金 (HEA) 的拉伸性能。经过这样的处理,该合金初步实现了组织的不均匀性,与均质材料相比,该合金的强度显著提高,同时保持了良好的伸长率。显微组织表征表明,在不同的处理条件下,HEAs发生了不同程度的局部再结晶,且有不同程度的位错密度。正是这种结构的不均匀性赋予了这种合金在高流动应力水平下良好的应变硬化能力。


近年来,研究人员打破了合金设计的常规,开发出了包含多种元素的比例相等或接近相等的高熵合金(HEAs)或复杂浓缩合金(CCAs),在过去的十年中引起了广泛的研究关注。由于晶格中元素的随机分布导致其独特的化学复杂性,HEAs 显示出非凡的机械性能,包括优异的低温断裂韧性、在高温下的优异性能、在动态载荷下良好的力学行为、并具有较强的损伤耐受性。在各种HEA中,具有CoCrNi元素的分组已成为HEA家族树中最大的分支,并显示出克服传统强度-延展性平衡的巨大潜力。


如前所述,提高超强合金的延展性的关键挑战主要来自于赋予它们足够高的应变硬化率。为了更好地解决 HEA 中的此类问题,研究人员在成分设计方面进行了一些尝试。从经典的等原子 CrMnFeCoNi 'cantor 合金‘ 转换,开发了具有显着相变诱导塑性 (TWIP) 效应的非等原子双相Fe80-xMnxCo10Cr10(at%)HEA系统,该系统被证明具有出色的强度-延展性组合。利用沉淀强化策略,通过掺杂有序氧络合物,可以显著提高 TiZrHfNb 耐火HEA的强度和延展性。此外,在不改变材料成分的情况下,只有通过控制微观结构,如创建多模态晶粒尺寸分布或具有不同尺寸尺度和性能的多相混合物,才能实现强度-延展性组合。在稳定的单相Al0.1CoCrFeNi HEA中可控地引入梯度纳米级位错胞结构,其强度得到增强而没有明显的延展性损失。通过退火和冷却处理的不同组合,在CrCoNi中熵合金中实现了晶粒尺寸从纳米到微米的异质结构,其强度显著增强,同时保持了良好的延展性。通过适当混合面心立方 (FCC) 相和有序体心立方 (BCC) 薄片及其析出物,在 Fe20Co20Ni41Al19(at%)共晶HEA中引入了顺序激活的多级应变硬化效应,表现出能匹配高强度和延展性的能力。上述克服强度-延性平衡的观点,一般来说,都源于材料中具有机械或物理变化的非均质区相互作用所触发的协同效应,而它们的均质对应物是无法实现的。


材料中不均匀化的经典方法是通过剧烈塑性变形 (SPD) 来细化晶粒,并通过随后的热处理使细化的晶粒部分再结晶,就像在纳米结构或超细结构中所做的粒状铜那样。与传统开发的 SPD方法相比,如等通道角挤压或高压扭转,大应变加工技术作为一种相对较新的技术脱颖而出,可确保金属材料在单程中实现SPD。


在这项研究中,中国核动力科学研究院反应堆系统设计技术实验室联合北京理工大学等使用准静态挤压加工 (QSEM) 获得了超细晶高熵合金。随后在不同条件下进行短时间热处理,产生了部分再结晶,导致该合金组织不均匀。拉伸试验表明,在保持良好延性的前提下,非均质试样的强度大大高于均质试样。通过进一步的显微组织表征,揭示了该合金在部分再结晶和完全再结晶之间的塑性变形细节的差异。在~0.39(小正方形标记)时,QSEM后HEA显著增加到~1.4 GPa,但几乎牺牲了所有的塑性延伸率。这表明具有超细晶粒和高位错密度的QSEMed芯片几乎没有加工硬化能力。在973 K退火5 min后,样品A的延伸率提高到~0.11,而屈服强度保持在~950 MPa,与仅经过QSEM处理的产品相比。因此,通过QSEM后的短时间热处理,该合金在接近1 GPa的应力水平下获得了良好的应变硬化能力。相关研究成果以题为“Effective strengthening and toughening in high entropy-alloy by combining extrusion machining and heat treatment”发表在《Scripta Materialia》上。


本文链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646222001300

图1所示: (a) QSEM实验设备示意图;(b) QSEM后的HEA芯片和拉伸试样的取样方法;(c) QSEM 中切削力的实验测量,插图显示了初始 HEA 工件;(d, e) 和 (f, g) 分别是 QSEM 前后 HEA 的显微结构。

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图 2.所示:(a) 和 (b) 分别是样品 A 的 IPF 和 GROD 图;(c) 和 (d) 分别是样品 D 的 IPF 和 GROD 图;(e,f) 和 (g,h) 分别是具有代表性的样品 A 和样品 D 的TEM显微照片。(a-d) 中的比例尺为 10微米,(g-h) 中的比例尺为 500 纳米。

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图 3.所示:(a) 初始工件、QSEM 后芯片和样品 A—D 的工程应力-应变曲线。(b) 和 (c) 分别是上述所有样品的真实应力-应变曲线和相应的加工硬化率。(d) 目前 HEA 的屈服应力与均匀伸长率,以及不同热处理的康托尔合金的数据(该图中的数据是真实应力和真实应变)。

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图4所示:(a-e)试样和(f,i)试样断裂后TEM显微图。(c-e)和(i)中的插页(小图)为相应的SAD模式。所有的比例尺都是200纳米。


利用 QSEM 和短时间热处理,在经典的康托尔合金中已经实现了初步的结构异质性。显微组织观察表明,异质结构主要由不同程度、具有不同位错密度的部分再结晶晶粒组成。与初始工件相比,样品A—D的强度有了很大的提高,同时保持了良好的延伸率。变形微观结构特征表明,在屈服应力为~950 MPa细长晶粒和变形孪晶的样品 A 具有良好的应变硬化能力。这些结果为挤压加工与热处理相结合来克服高塑性材料强度-塑性矛盾方面的有效性提供了证据。

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