导读：本文设计了异质 (NiCoCr) 88 Al 10 Ta 2 (at.%) 双相中熵合金 (MEA)，包括面心立方 (FCC) 基体和 B2 相，以实现出色的低温力学响应。这种 MEA的力学性能强烈依赖于温度，即当温度从 298 降至 77 K 时，屈服强度、极限强度和拉伸延展性从 1.1 GPa、1.4 GPa 和 20% 增加到 1.5 GPa， 1.8 GPa 和 25%。多重强化机制与卓越的应变硬化能力相结合，使该合金具有出色的强度-延展性协同作用。独特的 B2 相开裂行为首次在多组分合金中被发现，在不同温度下 B2 裂纹尖端前的应力场强度与 FCC 基体的止裂能力之间的竞争方面得到了合理解释。

中/高熵合金 (M/HEAs) 因其良好的机械性能而受到广泛关注，特别是面心立方 (FCC) M/ HEA 在低温条件下表现出异常的机械响应。粗晶 (CG) NiCoCr MEA 作为具有代表性的 FCC MEA，由于主要的变形孪晶 (DT)和偶尔的应力驱动转变，在低温下表现出非凡的机械性能. 此外，CG NiCoCr MEA 表现出强烈的温度依赖性机械性能，即较低的温度导致更高的强度、更大的延展性和更大的断裂韧性。尽管 NiCoCr MEA 表现出出色的（最终拉伸）强度和延展性组合，但它仍然显示出屈服强度不足（σ y，在 298 K 时通常低于 400 MPa）。事实上，从工程的角度来看，屈服强度σ y比极限抗拉强度( σ UTS)低，因为屈服的开始是结构材料永久变形/失效的标志。因此，有必要在提高σ y的同时保持合适的延展性（或均匀伸长率）。

基于此，西安交通大学孙军院士团队通过精细的微结构设计制造了一种超强但具有延展性的异质结构 Al10Ta2 MEA ，赋予了Al10Ta2MEA在低温应用中优异的裂纹阻止能力和损伤容限。相关研究成果以题“The B2 phase-driven microstructural heterogeneities and twinning enable ultrahigh cryogenic strength and large ductility in NiCoCr-based medium-entropy alloy”发表在金属顶刊Acta Materialia上。这也是该团队关于高熵合金强韧化和低温力学行为在前期工作的基础上又一重要进展（Acta Mater，https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117288 )。西安交通大学材料学院博士生张东东为上述论文第一作者，张金钰教授和刘刚教授为论文通讯作者，西安交通大学金属材料强度国家重点实验室为唯一通讯单位。

(1)这种新颖的异质结构双相Al10Ta2 MEA表现出强烈的温度依赖性机械性能，即随着测试温度从298降低到77 K，它们的σy和σUTS从 1.1增加到1.5 GPa和从1.4增加到1.8 GPa 分别伴随着明显的延展性提高。这种合金的超高σ y源于协同强化，特别是板条状B2相的关键作用。

(2)对于目前在两种温度下变形的 Al10Ta2 MEA，FCC 基体的塑性机制涉及协同平面滑移、堆垛层错和纳米孪晶。通过多种机制的协同作用，特别是早期塑性变形时的 B2 驱动孪晶和温度相关的 TB 位错相互作用，实现了在 77 K 变形的 MEA 中出色的强度-延展性协同作用和良好的应变硬化性。

(3)在这种 Al10Ta2 MEA 中发现的独特的温度相关断裂行为源于裂纹尖端附近区域中 SFs 的温度相关活动/相互作用，赋予了 Al10Ta2 MEA 在低温应用中优异的裂纹阻止能力和损伤容限。

相关研究成果以题“The B2 phase-driven microstructural heterogeneities and twinning enable ultrahigh cryogenic strength and large ductility in NiCoCr-based medium-entropy alloy”发表在金属顶刊Acta Materialia上。

论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422003627

Al10Ta2 MEA是在纯Ar气氛下通过电弧熔化技术制备的。各元素纯度均在99.95%以上，钢锭在电磁搅拌下重熔5次，避免化学不均匀。然后将尺寸为 80 × 25 × 15 mm 3的铸锭在 1225 ℃ 下进行 24 h的均质化处理（HT），然后进行 WQ。随后，将这些 HT 样品在 1150 ℃ 下通过多道次直接热轧（HR），厚度减少约 70%，然后进行 WQ，以在完全再结晶的基体中保持合适的位错密度，特别是使块状 B2 相变为板条状。优化晶粒尺寸为获得合适的 GB 强化的 FCC 矩阵，热轧的总时间为 10 - 12 分钟。热机械加工和微观结构示意性地显示在图1中。

图 1。目前 Al10Ta2 MEA 的热机械加工路线和相应微观结构的示意图。

图 2显示了当前 Al10Ta2 MEA在HT和 HR之后的加工步骤的微观结构演变。HR Al10Ta2 MEA具有双相微观结构，即分散的B2（~10.4 vol.%）在几百微米甚至毫米级的FCC晶粒（~89.6 vol.%）中有几十微米。此外，双链结构通过 XRD 图案得到证实（图 S1）。我们的合金设计策略在这种 Al10Ta2 MEA 中设计了双异质结构，即结合硬 B2 相的软 FCC 基体机械地结合了结合细长 B2 板条的形态等轴 FCC 晶粒。此外，B2 相的纳米硬度约为 7.5 GPa，而 FCC 晶粒的纳米硬度约为 5.1 GPa（见补充部分 1）。在这方面，基体和 B2 相之间的强度差异会导致应变不相容，从而触发在硬 B2 相周围的软基体中产生大量 GND，以适应应变梯度（参见下图 3），从而导致显著增强的 HDI。

图 2。(a) HT和 (b) HR Al10Ta2 MEA的微观结构特征。(a1-a3) OM 显微照片和 EBSD 图，显示块状 B2 岛被 FCC 矩阵包围；(b1-b3) OM 显微照片和 EBSD 表征，显示 FCC 基体中的等轴/软晶粒与大量微孪晶结合板条/硬 B2 相；(c) 和 (d) 统计平均纵横比和长度用于热轧前后的B2相；(e) 微孪晶的统计平均厚度 ( λ )。

图 3。(a, b 和 c) HT和 (d, e 和 f) HR Al10Ta2 MEA 的微观结构。(a) 显示 FCC 和 B2 相的 TEM 图像，以及带有 FFT 图案的 HRTEM 图像（a1 和 a2）；(b) B2/基体界面的 HRTEM 图像以及沿基体 [011] 区轴的相应 FFT 和 IFFT 图案，显示了 FCC 和 B2 相之间的几个界面失配位错和 KS 关系；(c) SEM-EDS 线轮廓，显示 FCC 和 B2 相之间的组成元素划分；(d) TEM 图像和 (d1) SAED 图案对于双胞胎以及 TB 的 HR-TEM 图像和（d2）HRTEM 图像和 B2/矩阵界面的相应 IFFT 图案，在界面附近显示大量位错；(e) TEM 和 (f) KAM 图像（对应于图 2 b 3），显示 HR 样品中存在大量残留位错。

最后，我们进一步研究了 77 和 298 K 变形样品中裂纹尖端附近区域的微观结构，以揭示其基体对 B2 裂纹的可能约束作用以及裂纹尖端附近的变形机制。变形子结构表明，298 和 77 K 样品裂纹尖端的基体主要由位错和 SFs 变形，特别是 77 K 样品涉及更高的密度和更多的 SFs 活动/相互作用（图 10 a3 和10 b3)。裂纹尖端附近的这些高密度位错和SFs不仅进一步强化（局部）基体，而且可以有效地阻碍裂纹扩展以使合金延展/增韧。实际上，还发现在 298 K 样品中，在 10% 的应变下不存在破裂的 B2 夹杂物，而在 77 K 样品中，在 16% 的应变下观察到大量的 B2 裂纹（见图 S4 ）。这一结果也证实了这种在 77 K 下变形的 Al10Ta2 合金可以同时携带高密度的裂纹和更大的均匀延展性。

图 4。Al10Ta2 MEA 在 298 和 77 K 下测试的机械响应。(b) HT样品的真实应力-应变曲线与相应的 SHR 曲线，以确定均匀伸长率；(c1) σ y 与的比较。ε T , (c2) σ UTS 与。ε T和 (c3) σ UTS 与 σ y的当前 Al10Ta2 MEA 在 298 K 时报告的基于 FCC 的 M/HEA 由各种二次相增强; (d1) σ y 与的比较。ε T , (d2) σ UTS 与。ε T和 (d3) σ UTS 与 σ y的 Al10Ta2 MEA 在 77 K 与各种结构化的基于 FCC 的 M/HEA，以及典型的传统高级低温钢在 77 K 下进行测试。

图 5。Al10Ta2 MEA 的典型变形微观结构在 298 K 下变形，显示了不同断续应变（a/5%、b/10% 和 c/断裂）的微观结构演变。(a1-a3) 显示 {111} 系统的位错滑移；(a2-a4) 矩阵中的 SFs 和阶梯状 TBs 装饰有多个 SFs/partials 以及 TB-SF 相互作用；（b1-b2）沿[011]区轴的大量SFs纳米束以及相应的HRTEM和FFT图像；(b3) 在 B2 相附近出现 DT 和 (b4) 与SAED 图案相关的 (b3) 中方框区域沿 [011] 区轴的暗场 TEM 图像，显示变形纳米孪晶和 SFs 从 B2/矩阵界面发射；(c1) B2相附近的平行单DTs以及盒装区域的暗场TEM图像和SAED图案；(c2) 广泛的 SFs 相互作用，以及在 B2/matrix 界面附近的 SFs 的 HRTEM 和 FFT 图像；(c3) B2/基体界面上的位错堆积和B2相中的普通位错滑移。

图 6。Al10Ta2 MEA 的典型变形微观结构在 77 K 下变形，显示微观结构演变具有不同的间断应变（a/5、b/12% 和 c/fracture）。(a1) {111}系统上的滑移轨迹；(a2) 矩阵中的 SF 和沿区轴的原子分辨率 SF；(a3) 与显示变形纳米孪晶的暗场 TEM 图像相关的 DTs 的出现；(b1) 带有多SF的阶梯式和加宽的TB以及它们的广泛相互作用；(b2) 由高密度相交 SF 引起的纳米级 SF 网络结构；(b3) 高密度的纳米孪晶束；(c1) 高密度的平行单 DTs 以及相应的暗场 TEM 图像；(c2) 在 B2 相附近形成多个纳米孪晶；(c3) B2 夹杂物中的晶内微裂纹。

图 7。Al10Ta2 MEA的断口形貌分别在 (a) 298 K 和 (b) 77 K 时拉伸至失效，显示出两种温度下的混合断裂方式。

图 8。(a1/b1) 颈缩区域横截面的 OM 图像，显示裂纹尖端因基体的塑性而变钝，在 (a2/b2) 均匀变形区域中，仅显示 B2 颗粒的开裂分别在 298 和 77 K 下进行的 ND 视图的失效样本在低温下发生；(a3/b3) 示意图显示了当前 Al10Ta2 MEA 的温度依赖性开裂行为。

图 9。(a) 298 K 和 (b) 77 K 失效样品中的微裂纹特征的显微CT 表征，(c) 以及裂纹体积密度 ( ρ裂纹) 和裂纹体积尺寸分布方面的统计结果。

图 10。分别在 298 和 77 K 下测试的 Al10Ta2 MEA 裂纹尖端附近基体的变形子结构。(a1) 和 (b1) FIB制备的裂纹尖端附近的 TEM 试样的 SEM 图像；(a2) 和 (a3) 298 K 的变形子结构，显示出一些 SF 和大量位错；(b2) 和 (b3) 77 K 的变形子结构，显示出更广泛的 SF 活动/相互作用，以及丰富的位错。

图 11。在 298 K 下测试的异质 Al10Ta2 MEA 中每种强化机制的贡献，表明计算出的σ y (Cal. σ y ) 与测量的σ y (Exp. σ y )非常吻合。

图 12。Al10Ta2 MEA 中温度依赖性开裂行为的示意图。该合金的断裂过程可分为连续的步骤：(I) 应力集中导致 B2 颗粒的损伤萌生，变形能力有限；(II)微裂纹扩展并贯穿整个 B2 夹杂物；(III) 微裂纹穿透 B2/基体界面并同时侵入基体，这是一个关键过程；(IV) 基体中的微裂纹扩展和聚结会导致损伤局部化到破裂，而与裂纹扩展的 GB 屏障无关。