《Mater Des》：非晶合金晶化过程纳米相分离和微观组织演变！

2022-06-15 13:34:45 作者：材料科学与工程来源：材料科学与工程分享至：

在此，来自韩国延世大学的D.H.Kim等研究者，研究了熔纺Al63Si25Ni12非晶合金的相分离和结晶行为。相关论文以题为“Nanoscale phase separation and microstructure evolution during crystallization in Al-Si-Ni amorphous alloy”发表在Materials & Design上。

论文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127520302537

非晶态合金，因其独特的性能而受到人们的广泛关注。到目前为止，在各种合金体系中，如Al基、Zr基、Cu基、Mg基和Ti基合金体系中已经报道了非晶相的形成。虽然整体非晶合金表现出高强度，但由于剪切带中的塑性变形的局部化，它们的塑性非常有限，导致没有任何预警信号的灾难性破坏。为了解决非晶合金应用中的这一基本问题，人们提出了具有非晶基体结构非均质性的复合组织的概念。

非晶基体中结构非均质性的存在，导致了剪切带数量的增加和剪切带的阻塞传播，从而提高了塑性。特别是，研究表明，将相分离成两种不同的非晶相是在非晶基体中提供结构异质性的策略之一。例如，Park等人报道了Cu-Zr-Al-Y和Mg-Cu-Ag-Nd非晶合金的塑性增强，这是由于相分离在非晶基体中引入了结构非均质性。

目前已报道的非晶态合金包括La-Zr-Cu-Ni-Al、Ni-Nb-Y、Gd-Ti-Al-Co、Cu-Zr-Al-Y、Cu-Zr-Al-Ag、Mg-Cu-Ni-Nd和Al-Ge-Mn合金。前人研究表明，由相分离形成的两种不同非晶相观测双晕衍射图案的条件为：1）各组成元素中至少有一对原子在液相中具有正的混合焓，使液-液相分离；2）各液相的玻璃形成能力（GFA）较高，使其凝固成非晶态结构。例如，在Cu-Zr-Al-Y合金体系中，由于Zr- Y的混合焓和高的GFA，出现了~50 nm的相分离现象。即使在不存在具有正混合焓的原子对的情况下，当原子对之间的混合焓差较大时，如Pb-Ni-P合金体系，也会发生液相分离。

然而，由于铝基非晶合金具有较低的GFA，其相分离现象较少报道。在Al-Ge-Mn非晶态合金中，观察到的双晕衍射图案，可以用富Al区和富Ge区的成分波动和Ge的比散射特性的叠加效应来解释。Inoue等人报道，淬火时的Al-Si-Ni非晶合金表现出双晕衍射图案，但没有显示出任何表明相分离发生的详细显微结构特征。此外，研究还表明，根据合金成分的不同，铝基金属玻璃是通过第一步形成初生Al纳米晶体，或同时形成Al纳米晶体和金属间化合物来结晶的。

在此，研究者研究了Al63Si25Ni12非晶合金，在淬火状态下通过相分离获得的纳米尺度组织特征及其结晶行为。虽然没有具有正混合焓的原子对，但在熔融纺态非晶合金中发生了纳米尺度的相分离，呈现出双晕衍射图。由两种不同纳米尺度的富Al和富Si非晶相组成的非晶基体，在结晶的第一步通过界面控制的形核和生长机制多态地结晶为亚稳六方相。在结晶第二步，亚稳六方相可能通过三元共析反应转变为α-Al、Si和Al3Ni相的混合物。

图1 DSC示踪条件下：（a）连续加热；（b） Al63Si25Ni12非晶合金在不同温度下的等温退火。

图2 XRD谱图由：（a） as-熔融纺丝；（b）部分结晶；（c）完全结晶的Al63Si25Ni12合金。

图3 从（a）熔体纺丝得到的BF TEM图像和相应的SADPs；（b）部分结晶；（c）完全结晶的Al63Si25Ni12合金。

图4 熔纺Al63Si25Ni12合金在419 K下退火60分钟（第一步结晶），然后在533 K下退火15分钟（a）；（b） 40分钟。

图5 （a）和（b） Al和Si的二维APT浓度图；（c）计算了铸态Al63Si25Ni12合金尺寸为50 × 3 × 3 nm区域的成分分布。

图6 Al63Si25Ni12非晶合金的第一个放热峰的Avrami图。

综上所述，本研究表明，在Al-Si-Ni非晶合金中，即使不存在具有正混合焓的原子对，也会发生相分离。APT分析表明，非晶相在nm尺度内被分离为富铝区和富硅区，这在BF图像中是不可见的。液相线温度以下的亚稳相隙是纳米尺度下发生相分离的原因。由Avrami指数为3.0~3.2可知，表现出相分离的非晶态基体通过界面控制形核和生长形成单一的六边形相。

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