导读：具有丰富大角度晶界的纳米结构金属材料表现出高强度和良好的抗辐照性能。纳米级晶粒在提高强度的同时，降低了拉伸延性。我们发现，与均匀结构的铁素体钢相比，梯度纳米结构铁素体钢的屈服强度同时提高了36 %，均匀伸长率提高了50 %。原位拉伸研究结合电子背散射衍射分析揭示了梯度结构中错综复杂的协调形变机制。最外层的纳米叠层晶粒通过晶粒重新取向的变形机制来维持巨大的塑性形变。这种协同塑性变形的协调过程改变了后颈缩区的断裂模式，从而延缓了断裂的发生。这一发现凸显了纳米叠层晶粒的内在塑性以及其在提高结构金属材料强度和拉伸塑性方面的重要意义。

纳米晶( NC )金属材料具有超高的强度、优异的抗疲劳性和抗辐射性等独特的性能，在工业领域具有广阔的应用前景。然而，具有显著体积分数晶界( GBs )的细化组织往往显著改变变形行为，导致材料具有有限拉伸延伸率和断裂韧性的固有脆性。为了提高NC金属材料在室温拉伸下的延展性和加工硬化率，人们做出了大量的努力，例如引入晶粒尺寸的双峰分布、孪晶界或弥散的纳米析出相。

最近的研究表明，通过表面剧烈塑性变形( SSPD )技术制备的某些具有梯度微结构的金属材料与均匀结构的金属材料相比，表现出高强度和高塑性的结合。已经确定了几种机制来解释延性的改善。梯度Cu的高拉伸塑性归因于表面纳米晶层在变形过程中发生了明显的晶粒粗化，而晶粒粗化的程度取决于初始晶粒尺寸。在梯度材料中，由几何必需位错( GNDs )堆积和多轴应力状态产生的异质形变诱导硬化( HDI )也可以提高加工硬化率。除了改善延展性外，梯度微结构还可以提高材料的断裂韧性、热稳定性、抗辐射、抗氧化和抗疲劳性能。

尽管在某些梯度金属材料中发现了有希望的结果，但大多数研究仍然局限于纯金属(如铜和镍)、低层错能合金(如镍合金和高熵合金等) 和面心立方( FCC )钢[如奥氏体不锈钢、孪晶诱导塑性( TWIP )钢、相变诱导塑性钢等] 。这些材料中梯度层的产生往往是通过形变孪晶或相变促使的。相比之下，对于体心立方( BCC )钢体系，如铁素体/马氏体钢( F / M )钢，梯度结构的拉伸变形行为知之甚少。梯度微结构的演化与其变形协调过程之间的关联尚不清楚。此外，理解梯度材料中的NC晶粒如何在变形过程中保持较大的拉伸塑性至关重要。

在此，美国普渡大学张星航教授团队研究了具有优异拉伸塑性的梯度纳米结构钢。本研究突出了纳米叠层晶粒的本征塑性和梯度微结构在实现高强度和高拉伸延性方面的重要性。原位拉伸研究结合电子背散射衍射分析揭示了梯度结构中错综复杂的协调变形机制。最外层的纳米叠层晶粒通过显著的晶粒重新取向的变形机制来维持巨大的塑性形变。相关研究成果以题“Gradient nanostructured steel with superior tensile plasticity”发表在顶刊Science Advances上。

链接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.add9780

图1

G - T91钢棒材的显微组织概况。示意图显示了( A )表面处理的拉伸棒试样和( B )相应的断面平整拉伸试样的尺寸。( C ) ( B )标距区的反极图( IPF )显示了从处理表面到粗晶( CG )芯部的晶体取向和晶粒尺寸变化。( D )图像质量( IQ )与晶界( GB )图重叠显示梯度层中的边界类型。( E )晶粒参考取向偏差( GROD )图显示了晶内应变分布。梯度微结构由纳米叠层( NL )层、超细晶( UFG )层、细晶( FG )区、变形粗晶( DCG )区和CG核组成。( F )平均晶粒尺寸和硬度随距表面深度的变化。通过维氏硬度测试，显微组织梯度诱导了从棒材表面到内部的硬度梯度。最高硬度( ~ 4 GPa )出现在NL层中。( G )来自规范区域的切片圆盘的示意图说明了从NL层切出的三维立方体。确定了三个方向：法向( ND )、横向( TD )和剪切方向( SD )。( H )沿三个方向拍摄的透射电子显微镜( TEM )明场( BF )、( I )暗场( DF )和( J ) IPF描绘了NL层的三维晶粒尺寸、形貌和晶体取向。LAGBs、小角度晶界；HAGBs、高角型Gbs。

图2

G - T91狗骨试样的单轴拉伸性能。( A )均匀结构T91 ( HT91 )和梯度结构T91 ( G-T91 )狗骨试样的代表性工程应力-应变曲线。( B )两类试样对应的真应力-应变曲线和应变硬化率曲线。( C )屈服强度与均匀应变关系图比较了各种商业铁素体/马氏体钢( F / M )钢与现有铁素体G - T91钢的强塑积。

图3

G - T91单轴拉伸试样的准原位EBSD分析。G - T91的( A ~ F) CG和( H到M) FG区域在0、3和6 %塑性应变下的IPF和GROD图。沿SD方向拍摄的IPF显示了两个区域的晶粒形貌和晶体取向随拉伸应变的演变。局部放大的GROD图显示了相应的晶内应变分布。在晶粒内部绘制( G和N)代表线扫描，以量化两个区域在0、3和6 %拉伸应变下的点到原点取向差变化。

 图4

G - T91钢各层的变形机制。由( A ) CG，( B ) FG和( C ) UFG区域的GROD图得到的平均取向偏差随拉伸塑性应变的变化曲线如图4所示。在CG和UFG区域，平均取向偏差随塑性应变的增大而增大。在FG区，取向偏差在前3 %应变增加，随后下降到9 %应变。沿SD方向拍摄的代表性GROD图描绘了( D和E) CG、( F和G) FG和( H和I) UFG区域在0和3 %拉伸应变下的晶内应变分布。(对同一深度的几个位置进行了调查。)

 图5

不同应变水平下变形NL晶粒的TEM表征。( A )结合扫描电子显微镜( SEM )照片，从断裂的G - T91狗骨棒上切取了一个切片的标距段。通过聚焦离子束( FIB )在沿处理表面不同位置的最外层NL层上制备透射电子显微镜( TEM )片层。不同表面位置的NL晶粒经历了不同的拉伸应变水平。( B ) TEM BF图像在应变为10 %的样品中捕获了粗化的晶粒。在g011光斑强激发下，图像靠近区域轴拍摄。( C和D) BF及对应的DFTEM照片显示了21 %应变样品中的位错结构。( E ) BF TEM图像显示了经历120 %局部塑性应变的样品中的晶粒形貌。( F和G)放大的TEM BF和DF图像( E )描述了变形晶粒内的位错阵列。( H到J)相应的IPF、IQ + GB、和( F )中晶粒的GROD图显示了取向、GB类型和晶内应变分布。( K )沿( I )画线方向的点对点和点对原点取向差角变化。所有图像均沿ND方向拍摄。

 图6

表面NL晶粒在单轴拉伸下的变形机制。( A ~ D) IPFs可视化了沿ND方向0、10、21和120 %局部塑性应变下最外层NL层的晶粒形貌和晶体取向演变。( E和F)将晶粒尺寸沿SD和TD方向的变化以及( G )对应的晶粒长宽比绘制为真实塑性应变的函数。( H到K)一系列示意图显示了从ND到NL层的晶粒旋转过程，包括三个步骤：ITD粗化、晶粒旋转和ISD细化。

 图7

H - T91和G - T91试样断裂机制的比较。在15 %和35 %应变下的单轴拉伸和断裂后，( A和B) H - T91和( E和F) G - T91狗骨试样的原位SEM照片捕捉到了试样表面形貌和空洞形核。沿SD方向拍摄SEM图像。红色箭头标注了空洞和微裂纹的形成。放大的SEM照片( B )和( F )显示了( C和D) H - T91和( G和H) G - T91试样表面远离或靠近断裂面的空洞形成。( I和J)统计分布表明两种裂隙试样的平均孔隙尺寸分别为9和3.8μm。

总之，在本研究中，通过表面机械研磨处理( SMGT )制备了具有20% 体积分数梯度组织的梯度纳米结构T91 ( G-T91 )钢。对G - T91合金进行单轴拉伸试验，并结合断续原位电子背散射衍射( EBSD )分析，研究梯度结构中的晶内应变演化。G - T91表现出高屈服强度( 690 MPa )和较大的均匀延伸率( 10 % )，远大于均匀T91 ( H-T91 )，超过了目前大多数F / M钢。梯度合金中独特的纳米叠层( NL )晶粒通过独特的变形机制容纳了超过100 %的真应变。