导读：本文通过磁控溅射法合成了四种不同的异质纳米结构Inconel 725薄膜，它们具有大量的纳米畴，包括异常大的晶粒、异质沉淀、筏状结构以及生长和退火纳米孪晶。通过利用沉积过程中使用的衬底类型，产生了具有不同应力分布的薄膜，从而在制备状态下获得了具有粗晶或细晶宽度的完全纳米孪晶薄膜，以及热处理后具有均匀或梯度特征尺寸分布的异质纳米结构薄膜。通过深入的微结构表征来确定每个样品中纳米结构域的类型。产生的微结构类型被发现对力学行为和塑性变形有重要影响。这些发现为如何改变纳米畴的分布，以及它们的排列和相互作用如何影响异质纳米结构镍基高温合金的变形行为提供了见解。

与纳米晶或超细晶结构相比，异质纳米结构材料( HNMs )由于具有更好的强度-塑性协同作用而备受关注。这种增强的力学行为归因于纳米尺度特征和不同强度的畴尺寸，导致变形过程中的塑性梯度和加工硬化能力的增加。几种自上而下的制备技术被用于合成HNMs，包括表面机械处理和轧制技术。这些方法已经被用于通过剧烈或动态塑性变形和随后的退火来产生包括双峰、谐波、层片和梯度结构的HNM。然而，这些合成技术仅限于能够承受较大机械变形的材料，因此缺乏精确调控晶粒尺寸、多相和复杂成分的能力

因此，有机会利用自下而上的方法，如电沉积和磁控溅射来合成具有不同晶粒形貌、相和化学组成的HNMs，以增加成分和微结构的复杂性。通过控制沉积条件，电沉积已被用于制备多级异质材料；然而，该技术多局限于单元素或二元合金体系。磁控溅射是一种物理气相沉积( PVD )技术，可用于合成广泛的成分、晶粒尺寸和微结构，包括纳米结构材料和制备态的异质纳米结构，如纳米孪晶( NT )材料。可定制的沉积条件允许增强对材料成分和纳米域分布的控制，这些纳米域包括微结构特征、相和1至200 nm之间的析出物。此外，溅射过程中产生的本征和非本征应力可以促进热处理过程中的异质结构形成，如双峰晶粒分布、异常大晶粒( ALGs )和意外沉淀。因此，改变溅射薄膜中的应力分布和轮廓可以用来进一步扩展HNM的复杂性。在磁控溅射中，控制沉积条件，如衬底偏压、温度和工作压力，会对薄膜中应力的符号和大小产生影响。此外，由于晶格或热膨胀系数不匹配，衬底材料可以影响整个薄膜厚度的应力分布，从而有利于热处理后纳米域的独特分布。

在块状和粗晶时效强化Inconel 725中，热处理被用来促进γ、γ '和碳化物析出等标准微结构特征的形成。最近，Bahena等对溅射NT Inconel 725的研究表明，在热处理过程中，整个薄膜厚度的应力梯度可以促进这些标准特征之外的微结构的形核，包括新的纳米域，如筏状结构、δ相析出物和ALGs。总的来说，γ '、γ '和碳化物析出在块体镍基高温合金中的作用已经被很好地理解，因为它们已经被证明可以提高屈服和抗拉强度、热稳定性和高温强度。对于块体镍基高温合金中的筏状组织、δ相析出相和ALGs，研究仅关注了这些特征的单独贡献，揭示了筏状组织提高蠕变抗力、δ相增强延展性和ALGs导致结构退化。然而，对于这些标准的和新颖的特征的相互作用和影响，特别是在产生异质纳米域的背景下，存在着知识差距。通过使用可以开发复杂微结构的通用合成技术，可以形成以前未被探索的HNM特征组合。因此，所有这些特征及其分布和相互作用对力学行为的全局影响可以首次实现。

南加州大学航空航天与机械工程系Andrea M. Hodge教授等人将NT Inconel 725薄膜溅射在两种衬底上，即Corning Eagle 2000玻璃和Si ( 100 )，以产生两种不同的应力分布，从而影响热处理后纳米畴的分布以及由此产生的机械形变。采用维氏显微压痕和纳米压痕技术对溅射态和热处理态薄膜进行测试，研究其力学变形行为和性能。通过显微技术对溅射态、热处理态和形变后的薄膜进行了全面的检测，以评估基底类型对微结构演变和力学响应的作用。总的来说，本论文强调了如何通过改变溅射态的应力分布来改变纳米域的分布，结合热处理，可以用来调节异质微结构和力学响应，从而为设计具有更高复杂性的未来HNMs提供有价值的见解。

相关研究成果以题为“Distribution of nanodomains in heterogeneous Ni-superalloys: Effect on microstructure and mechanical deformation”发表在国际期刊Acta Materialia上。

图2 .对沉积在(红)康宁鹰玻璃和(绿) Si衬底上的样品进行溅射表征，包括( a , b)顶面SEM照片、( c、e)明场TEM照片(黄色箭头表示生长方向)、( d , f)晶粒宽度分布和相应的( g ) XRD图谱。

图3.溅射态( a )细NT和( b )粗NT样品的暗场STEM照片。基体和柱状晶区域之间的取向差生长区域用白色虚线箭头表示。每张显微照片都提供了具有极图的TKD图案，突出了靠近衬底区域的取向差。两个样品的生长方向均由( a )的橙色箭头所指。

图4.( a )梯度异质样品热处理后的DF STEM显微照片。显微图像被分为三个区域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每个区域的放大显微照片，并提供了显著的纳米域的注释(见图例)。( c )各区域所选区域的TKD图谱和EDS图谱，以橙色突出。包括每个部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每个TKD模式中确定的相的取向。TKD图谱上的白条表明500 nm尺度。

图5.( a )均匀异质样品热处理后的DF STEM显微照片。显微图像被分为三个区域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每个区域的放大显微照片，并提供了显著的纳米域的注释(见图例)。( c )各区域所选区域的TKD图谱和EDS图谱，以橙色突出。包括每个部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每个TKD模式中确定的相的取向。TKD谱图上的白条表示500 nm尺度。

图6.( a ) NT异质纳米结构材料( HNM )示意图，( b )均匀HNM，( c )梯度HNM。异常大的晶粒由灰色形状，δ相由蓝色条纹，Cr - C由绿色球，筏状结构由条纹，紫色图案，退火孪晶由金线，和纳米晶结构由灰色八边形表示。生长方向由( a )左侧的黑色箭头指示。

图7.维氏压痕的SEM照片( a-d )和BF STEM照片( e-h )分别为细晶NT结构、粗晶NT结构、均匀HNM和梯度HNM。所有Indent均采用10 g载荷。

图8.( a )具有均匀分布纳米畴的异质结构的DF STEM显微照片，突出了近表面变形区域。区域I ( b )和II ( c )突出了样品的变形行为。( d )整个变形区域对应的EDS图谱，用虚线金盒突出显示。

图9.( a )异质结构的DF STEM显微照片具有纳米区域的梯度分布，突出了表面附近的变形区域，剪切带由点状的白线指示。区域I ( b )和II ( c )突出了样品的变形行为。( d )整个变形区域对应的EDS图谱，用虚线金盒突出显示。

在本研究中，利用磁控溅射技术制备了具有两种不同应力分布的薄膜，它们在沉积态和热处理态下都会影响微结构的发展。基底类型引起的应力差异有助于溅射态下粗晶或细晶NT结构的形成，以及热处理后均匀或梯度异质纳米结构材料，从而导致四种不同的异质微结构。华北地区降水复杂，晶粒异常长大；然而，ALGs的激活过程依赖于应力剖面。同时发现纳米尺度s的分布对力学性能和变形行为具有重要影响。在均匀HNM组织中观察到了塑性流动和材料堆积，而在梯度HNM中观察到了压痕下方的局部塑性变形，包括大的塑性区、剪切带和有限的堆积。本文采用的力学测试为理解纳米尺度分布对HNMs力学变形的影响提供了基础。总而言之，磁控溅射可以开发出不同的异质结构，增加了复杂性，可以根据需要的机械性能进行调整。