长期时效对低膨胀高温合金GH2909性能的影响
2021-06-18 16:57:09
作者：徐雄, 李钊, 万志鹏, 韦康, 王涛, 张新房 来源：中国腐蚀与防护学报
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上世纪70年代初，随着航空技术的发展和燃油价格的提高，一系列低膨胀高温合金被开发并得到了广泛的使用[1]。低膨胀高温合金具有较低的热膨胀系数、较高的强度、较高的冷热疲劳抗力和几乎恒定的弹性模量，可用于制造航空发动机零件以减小叶片与机匣、封套之间的间隙、降低燃气损失和提高燃油的效率[2~5]。在提高发动机性能的同时降低其成本，是控制涡轮发动机间隙零部件的理想选择[6]。低膨胀高温合金，可分为商用低膨胀高温合金和含Cr抗氧化型低膨胀高温合金[7~11]。第三代商用低膨胀合金GH2909是Fe-Ni-Co基沉淀硬化型高温合金，有高强度、高冷热疲劳抗力、低膨胀系数和恒定弹性模量等特点，以及良好的热加工塑性、冷成形和焊接性能，可长期在低于650℃的温度下使用[12~14]。使用这种合金，可提高航空发动机的燃油效率和推力、降低燃气损失和油耗[15~17]。在GH2909合金晶界处析出的Laves相和ε/ε″相，能降低应力加速晶界氧化脆性和改善合金的缺口敏感性，晶内足量的γ′相可确保合金的强度[9,18-19]。GH2909合金具有较高的强度-重量比，适于制造飞机发动机[19~22]。
为了延长合金的使用寿命和提高可靠性，合金的组织必须有较高的稳定性。Han等[23]研究了低膨胀In783合金不同服役时间后组织和性能的变化。结果表明，合金短期服役后仍具有良好的塑性变形能力和抗应力加速晶界氧化脆性能力，高含量的β相仍然具有良好的塑性变形能力。而随着使用时间的延长，更多的Ni5Al3杂质相在β相中析出，β相变脆，加之针状β相在晶界和基体中的逐渐析出，其较低的强度和各向异性使晶界在高温下更加脆弱，使合金的塑性下降。赵宇新等[16,17]研究了GH909合金分别在650℃和700℃时效0 h~2000 h过程中组织和性能的变化。结果表明，合金在650℃时效后室温强度逐渐降低，时效100 h后高温强度达到峰值后下降，室温塑性基本不变但是塑性提高。合金在700℃长期时效过程中γ′相急剧减少而尺寸显著增大，针状ε/ε″相的数量随时效时间的延长先增加后减少并明显粗化；在时效的前期强度明显降低、室温塑性下降，高温塑性显著提高；在时效后期性能的变化较为平稳。
随着对航空发动机零件的使用可靠性要求的提高，越来越注重对材料在长期服役中组织结构和性能变化的研究。本文将GH2909合金环形件在550℃~650℃进行长期时效，研究其对材料组织和性能的影响。
1 实验方法
实验用材料为GH2909合金轧制环形锻件，其化学成分列于表1。沿环形锻件弦向切取试样，图1给出了试样的热处理步骤。将热处理后的试样分别在550℃、600℃和650℃时效2000 h。
表1 合金的化学成分
图1 合金热处理步骤的示意图
Fig.1 Schematic diagram of heat treatment steps of GH2909 alloy
用光学显微镜和扫描电镜观察时效后试样的组织，并测试长期时效后试样的室温和高温拉伸性能。用场发射电镜观察析出相，所用试样在150 mL H3PO4+10 mL H2SO4+15 g CrO3溶液中电解腐蚀。
2 实验结果和讨论
2.1 长期时效后合金力学性能的变化
图2给出了GH2909合金在不同温度时效2000 h后室温拉伸性能与时效温度的关系。可以看出，试样在550℃时效后具有最高的抗拉强度和屈服强度，提高时效温度则合金的室温强度下降，尤其是在650℃时效后合金的强度明显降低。值得一提的是，合金在600℃长期时效后室温强度仍然保持在较高水平，比标准热处理态试样的室温强度稍高。在550℃和600℃时效后合金的延伸率δ基本上不变，室温断面收缩率稍有下降但是幅度不大。将长期时效温度提高到650℃合金则室温断面收缩率大幅度下降，比热处理状态下降约45.3%。
图2 GH2909合金在不同温度时效2000 h后的室温拉伸性能
Fig.2 Tensile properties of GH2909 alloy after aging at room temperature for 2000 h at different temperatures, σb is the tensile strength at room temperature, σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area
图3给出了合金在不同温度时效2000 h后的高温（540℃）拉伸性能。图3表明，在550℃和600℃时效后合金的高温拉伸强度和屈服强度逐渐提高并在时效温度为600℃时达到峰值。但是，在650℃长期时效后合金的高温强度明显降低，抗拉强度和屈服强度只有标准热处理态的77.7%和68.6%。合金的延伸率δ随着时效温度的提高先缓慢降低，在650℃时效后有较大的提高，断面收缩率的变化趋势与延伸率基本相同。
图3 GH2909合金在不同温度时效2000 h后的高温（540℃）拉伸性能
Fig.3 Tensile properties of GH2909 alloy after aging at thigh temperature （540℃） for 2000 h at different temperature, σb is the tensile strength at 540℃， σ0.2 is the yield strength, δ is the elongation and ψ is the reduction of area
2.2 长期时效后合金组织的变化
合金的组织结构变化使其性能变化。图4a表明，经标准热处理后的合金组织保留了热轧态的组织，晶粒沿轧向拉长，晶粒度为7.5级；大量的Laves相颗粒沿晶界析出，钉扎晶界防止晶粒过分长大。图4b和4c表明，合金在550℃时效2000 h后出现“黑晶”组织（晶内析出大量细针状ε/ε″相），并且随着时效温度的提高“黑晶”组织的数量和面积都增加。如图4d所示，当时效温度提高到650℃时出现大量从晶界向晶内析出并贯穿整个晶粒的针状相，相互交错呈魏氏组织形貌。合金在不同温度时效2000 h后组织中黑晶的典型SEM形貌，如图5所示。可以观察到，在各个温度时效后黑晶组织中的针状相形貌特征没有发生明显的变化，黑晶内的ε/ε″相细小且高密度细针状交错分布。
图4 GH2909合金在不同温度时效2000 h后的微观组织
Fig.4 Microstructure of GH2909 alloy after aging at different temperature for 2000 h （a） standard heat treatment, （b） 550℃， （c） 600℃， （d） 650℃
图5 GH2909合金在不同温度长期时效后的“黑晶”组织形貌
Fig.5 Morphology of“black crystal”after aging of GH2909 alloy at different temperature （a） standard heat treatment；（b） 550℃；（c） 600℃；（d） 650℃
针状ε/ε″相，对于GH2909合金的性能至关重要。作为一种韧性相，在晶界析出时可强化晶界、阻止裂纹扩展从而提高合金的塑性和持久性能，适宜的ε/ε″相是改善合金缺口敏感性的关键组织。图6给出了合金在不同温度时效2000 h后组织中针状ε/ε″相的变化。由图6a可以看出，GH2909合金经标准热处理后组织中只有少量的针状相，主要分布于晶界处，沿晶界向晶内析出。在550℃和600℃时效2000 h后针状相仍然分布于晶界处，其数量增加、尺寸增大且有粗化趋势。但是，在650℃时效后大量粗化针状相由晶界向晶内析出，并且贯穿整个晶粒相互交错呈魏氏组织。
图6 GH2909合金在不同温度时效2000 h后组织中ε/ε″相的变化
Fig.6 Change of ε/ε″ phase after aging at different temperature for 2000 h （a） standard heat treatment; （b） 550℃； （c） 600℃； （d） 650℃
GH2909合金的主要强化相为γ′相，经标准热处理后γ′相的析出形态为方形颗粒，析出温度为538~760℃[9]。合金的强度主要取决于γ′相的数量、尺寸和分布。图7给出了GH2909合金在不同温度时效2000 h后强化相的变化。可以看出，在550℃和600℃长期时效后强化相的数量和尺寸没有明显的变化。时效温度提高到650℃，时效后γ′相的尺寸明显增加而数量显著减少。
图7 GH2909合金在不同温度时效2000 h后γ′相的变化
Fig.7 Change of γ′ phase of GH2909 alloy after aging for 2000 h at different temperature （a） standard heat treatment; （b） 550℃； （c） 600℃； （d） 650℃
Laves相对合金性能影响，主要是其数量、形貌和分布。Laves相的大量析出消耗基体固溶强化元素Cr、Mo和强化相形成元素Nb、Ti，使强化相数量减少，从而使合金的强度下降。控制在晶界连续分布的粒状Laves相可阻止裂纹扩展，提高合金的持久寿命。Laves相呈薄膜状分布于晶界处，极大地降低合金持久性能并产生缺口敏感性[24]。本文Laves相的析出温度为800℃~1040℃[9]，在各Laves相析出温度时效2000 h后，晶界处的Laves相没有明显的变化。同时可以看出，时效后合金的晶粒没有明显长大，晶粒度均为7~8级。另外，时效温度对碳化物的影响较小，没有观察到析出有害的拓扑密排相。
2.3 讨论
合金的性能，与其微观组织有密切的关系。GH2909合金的性能，主要依赖析出相γ′-Ni3（Ti,Nb）、ε/ε″和Laves相。这些析出相的合理分配，可使合金具有良好的性能。GH2909合金在550℃和600℃时效2000 h后，其室温和高温强度都有所提高，但是塑性没有明显的变化。其主要原因是，时效温度正好在γ′相的析出温度范围内，时效后强化相的补充析出使强化相数量有所增加。同时，时效温度较低使溶质的扩散速率较低，γ′相长大缓慢其尺寸没有明显的变化。因此，合金的强度略有提高。GH2909合金中的强化相γ‘相非常细小且弥散分布在基体晶粒中，其尺寸为10 nm~20 nm，取决于析出时的温度[18]。本文实验用合金在550℃和600℃长期时效后γ’相的尺寸和数量没有明显的变化，如图7a~c所示。但是，550℃和600℃已处在γ‘相的析出温度范围，在此温度长期时效后必然发生γ’相的补充析出。
在550℃和600℃长期时效后，合金的组织中出现了大面积的黑晶组织（晶内析出大量针状ε/ε″相）。ε/ε″相虽然是一种软化相而具有良好的韧性，但是晶内密度高而细小且分布均匀的ε/ε″相可减小位错塞积群的长度，阻止裂纹的扩展，有强化效果[25]。M. A. Balachander[15]等对GH909合金过时效组织的研究发现，ε相仍然对合金的屈服强度有一定的影响。图8给出了黑晶组织的微观形貌，可见在黑晶组织中细针状ε/ε″相之间的空隙中弥散分布着大量的γ′强化相。γ′相与ε/ε″相的共同作用，使“黑晶”组织的强度提高。因此“黑晶”组织有一定的强化效果，对提高合金的强度有一定的贡献。
图8 黑晶组织的微观形貌
Fig.8 Microstructure of black crystal
GH2909合金的强度取决于强化相γ′相的数量、尺寸和分布。如图6d所示，合金在650℃时效2000 h后组织中出现大量贯穿整个晶粒的针状ε/ε″相。ε/ε″相的生成需要γ′相的生成元素Ni和Ti，因此使γ′相的数量减少和合金强度下降。图7d表明，合金在650℃时效2000 h后强化相的数量减少且明显长大。650℃已经接近γ′相的析出峰温，γ′相加快长大引发聚集，γ′相尺寸的增大使强化效果降低从而进一步降低合金的强度。合金在650℃时效0至2000 h过程中，随着时效时间的延长ε/ε″相的数量增加和尺寸增大，但是γ′相的数量和尺寸基本上不变，合金的强度却随着时效时间的增加逐渐降低[17]。本文的结果表明，时效后晶内析出大量的针状ε/ε″相而强化相的减少，并且该温度已经接近γ′相析出峰温度，在此温度长期时效后γ′相聚集长大是不可避免的。GH2909合金内出现应力加速晶界氧化脆性现象，应力加速晶界氧化脆性产生缺口敏感性，是该合金最为显著的缺陷[9]。虽然一定量且合理分布的ε/ε″相是降低合金应力加速晶界氧化脆性的关键因素，但是大量的针状ε/ε″相在基体晶粒中过度析出将使合金脆化和性能显著降低。因此，应该避免析出过量的针状ε/ε″相。
图9给出了GH2909合金在不同温度时效2000 h后室温拉伸断口的形貌。经标准热处理的试样其微观断口形貌如图9a~c所示，可见合金的断裂方式为典型的韧性断裂。大量等轴韧窝出现在断口中心，裂纹在试样的心部以微孔（图中黄色箭头标示）聚合的形式萌生和向周围扩展。合金的塑性良好，没有沿晶断裂区域。试样在650℃时效2000 h后室温拉伸断口的形貌如图9d~f所示，可见断口呈穿晶断裂。断口的大量密集网片状形貌（图9e~f中白色箭头标示），与组织中呈魏氏组织形貌的ε/ε″相对应。魏氏组织中层片状相边界处的缺陷，弱化了相边界从而使相边界处比层片状相本身更为脆弱，使裂纹易在此萌生[26]。图10给出了合金在650℃时效2000 h后室温拉伸断口剖面的组织形貌。可以看出，裂纹沿着针状相扩展，且针状相发生了较为明显的变形。其原因是，一方面，弱边界层的存在使裂纹容易在ε/ε″相边界处萌生；另一方面，ε/ε″相的析出需要大量的强化相形成元素Ni和Ti，使ε/ε″相周围区域出现γ′相“贫化区”（如图11所示）。此区域对裂纹扩展的阻碍小，大量贯穿晶粒的针状ε/ε″相组织为裂纹的扩展提供了无阻碍通道，提高了裂纹的扩展速率。图9d~f和图10表明，在650℃时效2000 h后试样的断裂方式是：裂纹优先在针状ε/ε″相边界处萌生并沿着ε/ε″相扩展，最后发生穿晶断裂。呈魏氏组织形貌的针片状ε/ε″相在合金试样受力并发生变形过程中相互移动和变形，使断口呈网片状形貌。
图9 GH2909合金不同温度时效2000 h后室温拉伸断口的形貌
Fig.9 Fractography of GH2909 alloy at room temperature after aging for 2000 h at different temperatures （a）， （b）， （c） standard heat treatment；（d）， （e）， （f） 650℃
图10 合金在650℃长期时效2000 h后室温拉伸断口的纵剖SEM形貌
Fig.10 SEM morphology longitudinal section at room temperature after long-term aging at 650℃ for 2000 h
图11 ε/ε″相周围的γ′相“贫化区”
Fig.11 The γ′ phase“depleted area”around the ε/ε″ phase
图12给出了GH2909合金在不同温度时效后的高温拉伸断口形貌。从图12a~c可见，标准热处理态试样的断口由心部纤维区、边缘剪切唇区和沿晶区组成。在心部纤维区出现大量的等轴韧窝，裂纹在试样心部以微孔聚合的形式萌生。在断口边缘处有大面积的沿晶断裂区，试样的断裂由边缘沿晶区开始。标准热处理态试样的断口形貌表明，在高温下合金的晶内强度比晶界强度高，因此试样的断裂从边缘沿晶区开始。试样在650℃时效2000 h后高温拉伸断口形貌如图12d~f所示，可见是典型的韧性断裂，未发现沿晶区域，合金的晶内和晶界强度良好适配。晶内大量呈魏氏组织形貌的ε/ε″的析出、γ′相的显著长大和数量减少，使合金的晶内强度显著降低。在高温下晶内强度的降低使晶界和晶内强度实现良好的适配性，使合金的高温塑性提高。
图12 GH2909合金不同温度时效2000 h后高温拉伸微观断口的形貌
Fig.12 Fractography of GH2909 alloy at 540℃ after aging for 2000 h at different temperatures （a）， （b）， （c） standard heat treatment； （d）， （e）， （f） 650℃
3 结论
（1） GH2909合金在550℃和600℃时效2000 h后室温和高温拉伸强度略有提高，塑性基本上不变。在650℃长期时效后其室温和高温拉伸强度都明显降低，室温断面收缩率显著降低，高温塑性大幅度提高。
（2） GH2909合金在较低温度（550℃、600℃）长期时效后，主要强化相γ′相补充析出，其尺寸没有明显的变化；针状相ε/ε″相有所增加、尺寸增大并出现粗化的趋势。合金在650℃长期时效后组织中出现大量贯穿晶粒的针状相，相互交错呈魏氏组织，强化相γ′数量减少、尺寸变大。
（3） 合金在550℃和600℃时效2000 h后组织和性能较为稳定，具有良好的综合力学性能。在650℃时效2000 h后其强度显著降低。
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