非金属夹杂物对钢的强度、塑性、断裂韧性、切削、疲劳、热脆以及耐腐蚀等性能都有很大影响,其影响程度取决于夹杂物成分、数量、尺寸、形状及分布等诸多因素。因此,钢中非金属夹杂物的检验分析直接关系到材料的质量控制,尤其是对于高品质钢材,钢中非金属夹杂物的检验分析更是被列为关键的技术指标之一。 钢中夹杂物一般分为外来性夹杂物和内生性夹杂物两种,本文主要对国内钢中内生性夹杂物的检验分析方法进行了研究。 1、钢中非金属夹杂物的低倍检验法 低倍检验法来源于GB/T 226—2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》,本标准规定了检验钢的低倍组织及缺陷的热、冷酸侵蚀和电解腐蚀法,同时根据YB/T 153—2015《优质结构钢连铸坯低倍组织缺陷评级图》中对优质结构钢连铸坯的低倍组织缺陷形貌进行评级,可在宏观下对连铸坯中非金属夹杂物缺陷形貌进行观察分析,并作出评级。 从150 mm×150mm的HRB400连铸坯上截取剖面低倍试样,经磨床磨光后采用GB/T 226—2015中推荐的1∶1(体积比)盐酸水溶液进行电解腐蚀,经目视观察,如图1所示,发现在连铸坯上边缘存在较多的非金属夹杂物,夹杂物级别为2.0 级。 2、钢中非金属夹杂物的金相检验法 钢中非金属夹杂物的金相检验法来源于GB/T 10561—2005《钢中非金属杂物含量的测定——标准评级图显微检验法》,此方法规定了用标准图谱评定压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中的非金属夹杂物的显微评定方法,将所观察的视场与标准图谱进行对比,并分别对每类夹杂物进行评级。 GB/T 10561—2005将钢中非金属夹杂物分为A,B,C,D 和DS五大类,其表示的夹杂物类型分别为:硫化物类、氧化铝类、硅酸盐类、球状氧化物类、单颗粒球状类。标准给出了A法和B法两种评定夹杂物含量的方法。其中A法是根据细系和粗系记下与检验面上最恶劣的视场相符合的标准级别数。B法又称比较法,是将试样的每个视场与标准图谱比较,对于各类夹杂物,按细系和粗系记下与检验面相符合的标准评级图的级别数;检验视场一般不小于100个,记下每个视场的数据后,计算出平均级别数m,且细系和粗系分开计算。 在Φ8mm/65号钢材试样中间位置,沿着轧制方向截取纵截面试样,经镶嵌、磨制、抛光,在未腐蚀状态下进行显微观察,发现钢材内部存在较多颜色呈黑色,条状的夹杂物,长度为439μm,宽度为8μm,经分析判定为2.0级粗系硅酸盐类夹杂物。 3、钢中非金属夹杂物的扫描电镜检验法 扫描电镜检验法来源于GB/T 30834—2014《钢中非金属及杂物的评定和统计扫描电镜法》,利用扫描电镜+能谱仪对钢中非金属夹杂物进行尺寸分布统计、化学分类及评级的程序,其推荐了3中检验方法:方法一主要依据形貌对夹杂物进行分类;方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类;方法一和二适用于压缩比大于或等于的轧制或锻制钢材中2μm以上非金属夹杂物的显微评定;方法三用来确定某类夹杂物的具体细节,如体积分数、数量分数等体视学参数,适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸(包括2μm以下)夹杂物的统计分类。 对Φ12.5mm/82B钢经过扫描电镜的全部扫描,并对扫描出来的颗粒进行全自动夹杂物分析,并对其中19个非金属夹杂物的形貌和成分进行了分析,如表1、2所示。 同时为了直观明了分析钢中非金属夹杂物的分布、大小及种类,我们采用全自动夹杂物分析系统对钢中夹杂物进行了三元相图的建立,如图3所示。 4、分析与讨论 4.1 低倍检验法分析 低倍检验法实际意义上是一种宏观检验法,它主要是对连铸坯进行酸蚀试验后,利用肉眼对连铸坯上的低倍组织缺陷进行分类评级,非金属夹杂物在酸蚀试样上的形貌特征是呈不同形状和不同颜色的非金属颗粒或非金属夹杂腐蚀剥落后出现的凹坑,同时非金属夹杂物产生的主要原因是夹杂物进入结晶器内未能上浮,所以非金属夹杂一般存在位置为连铸坯的上边缘位置处,便于检验者观察分析。 低倍检验法的主要特点是检验速度快,可对每一炉连铸坯低倍组织缺陷进行分析,对钢中的非金属夹杂物进行评级,快速反映连铸坯内部质量;但也存在一定欠缺,低倍检验法只能对连铸坯进行检验分析,同时只能反映夹杂物的数量、密集程度,不能对夹杂物的类型、尺寸、成分进行分析。 4.2 金相检验法分析 金相检验法主要是在钢材外表面到中心的中间位置,沿着轧制方向截取面积约为200mm2试样,经镶嵌、磨制、抛光后,在光学显微镜下进行分析,通过观察整个抛光面,其主要特点是可以观察分析夹杂物经过轧制变形后的形貌,并通过夹杂物的形态、颜色以及明暗场、偏振光等方式分析钢中非金属夹杂物,判定钢中夹杂物的类型,同时测量夹杂物的长度、宽度判定夹杂物的级别;但也有一定的局限性,此方法只能检验分析钢材中的非金属夹杂物;同时样品必须经过一定的处理,检验分析时间较长;不能对复合型夹杂物的成分进行分析;只能对夹杂物的尺寸进行测定而不能对其夹杂物的数量进行检验分析;同时最大的局限性是测量结果只能代表所截取试样上的夹杂物的级别,测量结果没有代表性,即使采用大量试样也很难再现试验结果。 4.3 扫描电镜法分析 扫描电镜法是通过扫描电镜对试样的表面进行扫描分析,对扫描出来的颗粒通过全自动夹杂物分析系统对其形貌和成分进行分类,从而对钢中非金属夹杂物的形貌、成分、大小、数量及分布进行统计评级,同时也可以对观察到的钢中的非金属夹杂物利用能谱仪进行半定量成分分析,确定其类型。 此方法的主要特点是可以对钢坯、钢材中的非金属夹杂物的成分、种类、数量、大小及分布进行分析评级,同时对于试样制备要求较低,不需要经过特殊的处理方可进行检验分析;虽然此方法可对非金属夹杂物的形貌和成分进行准确的检验分析,但同时也有一定欠缺,该分析方法时间较长,分析成本较高,同时对检验人员的技术能力要求较高。 5、结论 1)低倍检验法能够快速的检验钢中的非金属夹杂物的数量及严重程度,及时反映连铸坯的内部质量,便于及时调整生产工艺,提高产品质量。 2)金相检验法是目前最常用的非金属夹杂物检验方法,能对经过轧制后的钢材中的非金属夹杂物的形貌、种类及尺寸作出分析,可以作为判定钢材质量的技术标准。 3)扫描电镜检验法是将形貌分析和成分分析结合起来的一种方法,可以对钢中非金属夹杂物的形貌、成分、种类、大小、数量及分布进行分析评级。
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