铁试剂法测涂层孔隙率是目前生产中常用的一种方法。适应于测定钢铁基体上各种不与氯化钠和铁氰化钾溶液发生化学作用的热喷涂涂层,如铝、锡、铅、铜等有色金属涂层,塑料涂层和陶瓷涂层上的贯穿性孔隙率。 试验原理是基体金属被腐蚀产生离子,离子透过孔隙由指示剂在滤纸上产生特征显色作用及在台测涂层表面上刷上试验液后贴上滤纸,试验液沿涂层孔隙抵达基体表面并引起腐蚀产生离子。基体金属离子沿孔隙并在试验液中指示剂作用下在滤纸上留下斑点。根据斑点多少,即可计算出涂层孔隙率。
总体概况
孔隙率是表征涂层密实程度的度量。不同功能的涂层对孔隙率的要求不同。用不同方法制备的涂层其孔隙率也不尽相同。涂层孔隙率测定方法很多,大致分为如下几种:(1)物理法。包括浮力法、直接称量法。(2)化学法。包括滤纸法、涂膏法、浸渍法。滤纸法测涂层孔隙率是目前生产中常用的方法,可用于测定钢铁或者铜合金基体上铜、镍铬、锡等单金属涂层和多金属涂层的孔隙率。(3)电解显相法。(4)显微镜法。
采用铁试剂法检测孔隙率试验时,试样可为已喷涂好的工件,也可采用与工件相同材料和相同工艺参数制备平板试样,被测涂层表面积一般在25 -100cm2之间。所有使用的化学药品均为分析纯,实验用水为蒸馏水。滤纸在试验前保持清洁、干燥,特别是不得被铁离子污染。实验用溶液有腐蚀剂和显示剂组成。腐蚀剂的功能是:腐蚀基体金属或中间层,不腐蚀涂层,一般为氯化物;指示剂则可与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用,常用的有铁氰化钾。 溶液制备:取50g氯化钠和1g非离子型润湿剂,如乳化剂OP-10,溶入1L 蒸馏水中,用盐酸或氢氧化钠调节到PH 6±0.2备用,制备氯化钠溶液;取50g氯化钠,50g明胶或琼脂,和1g非离子型润湿剂溶入1L不低于85℃ 蒸馏水中,并用盐酸或氢氧化钠调节到PH 6±0.2,溶液冷却时会凝胶化,制备成氯化钠凝胶液,使用时再加热至35-50℃;再将10g 铁氰化钾溶入1L 蒸馏水中,并用盐酸或氢氧化钠调节到PH 6±0.2,制备铁氰化钾溶液。
试验步骤:需测试的涂层表面用适当的有机溶剂,如汽油、四氯化碳、苯等进行仔细清洗去油,剪出稍大于试验表面的滤纸浸入加热的氯化钠凝胶液中,当滤纸完全湿透后取出滤纸,滴去过量的溶液,将湿润的滤纸紧贴在被试验的涂层表面上。滤纸与涂层间不应有气泡。试验中如果滤纸变干,应加入适当添加氯化钠溶液,使滤纸和试验表面保持湿润。10分钟后取下滤纸并立即浸入到铁氯化钾溶液中。滤纸上相对于涂层有孔隙的地方将会出现蓝色斑点,取出滤纸进行干燥。目测计算滤纸上的斑点数目,并计算单位面积上平均孔隙数的多少。计算孔隙率的单位为个/cm2。若有特殊要求,还应测出试验区域内最大单个孔隙斑点的面积,单位为:mm2。
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