扫描电镜（SEM）在钢铁材料断口分析中的应用

2017-10-26 10:22:09 作者：本网整理来源：中国教育装备采购网分享至：

前言

　　钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段;用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段;用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。

　　扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析;材料断口分析;材料失效分析;材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析;材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。

　　钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。

　　一、连铸坯沿晶开裂断口

　　在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征(见图1)。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。

　　图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征

　　二、连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口

　　当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷(见图2上图);当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷(见图2下图)。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。

　　图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征

　　三、连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口

　　钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。

　　图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS(上)与颗粒状MnS(下)夹杂微观特征

　　四、钢的解理与准解理断口

　　解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面(低指数面)发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中(如组织为回火马氏体、贝氏体等)较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。

　　图4 合金钢断口脆性解理(上)与准解理(下)的微观特征

　　解理与准解理断口的主要区别如下表

　　特征

　　准解理

　　解理

　　生核的位置

　　夹杂、空洞、硬质点，晶内

　　晶界或其它界面

　　扩展面

　　不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面

　　标准解理面连接

　　连接

　　撕裂棱、韧窝、韧窝带

　　次解理面解理、撕裂棱

　　断口形态尺寸

　　原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状

　　以晶粒为大小，解理平面

　　五、钢的氢脆断口

　　氢脆(又称氢损伤)是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢;也可能是在含氢环境中吸收进入的(如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢);而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。

　　氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。

　　白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理(如氢脆解理羽毛、浮云状等)，非白点区基体部位为穿晶韧性断口;而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理(如碎条状、准解理羽毛等)。图5是合金钢的氢脆解理(上)和氢脆准解理(下)断口形貌特征。

　　图5 钢断口氢脆解理(上)与氢脆准解理(下)的微观形貌特征

　　六、沿晶断口

　　沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素(P、五害等)偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素(如Cu等)偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点(如Cu)元素富集。