导读：由富含碳纳米管 (CNT) 的脆性区 (BZ) 和不含碳纳米管的延性区 (DZ) 组成的异质结构是提高 CNT 增强铝 (CNT/Al) 复合材料强度-延展性的有效方法。本文制造了两种具有粗晶粒（CG，~2 μm）DZ 或超细晶粒（UFG，~500 nm）DZ 的异质 CNT/2009Al 复合材料，并实现了增强的强度-延展性。然而，具有CG DZs的异质复合材料的高周疲劳强度以及疲劳强度/拉伸强度比低于均匀复合材料，而具有UFG DZs的异质复合材料表现出更高的疲劳强度和相同水平的疲劳强度/与均匀复合材料相比的抗拉强度比。研究发现，具有 UFG DZ 的异质复合材料改善的疲劳性能可归因于两个原因。首先，UFG显著提高了DZs的强度，有效降低了DZs内部的应变局部化;其次，非均质结构的协同微应变缓解了晶界位错堆积以及晶界应力集中现象;这为具有高疲劳强度的异质复合材料的结构设计提供了一种简单的策略。

随着航空航天、电子、核电等领域高新技术装备的不断升级换代，对结构和性能可设计性强、物理力学性能优良的金属基复合材料（MMCs）的需求迅速增长。其中，碳纳米管（CNT）增强铝基（CNT/Al）复合材料因其高比强度、高比模量和良好的机械加工性而备受关注。然而，CNT/Al复合材料具有延展性低的显着缺点，限制了其工业应用。这主要是由于细晶粒的位错存储能力较低，以及碳纳米管对位错滑动的强烈钉扎作用。

由不同增强材料或晶粒尺寸分布的延性区 (DZ) 和脆性区 (BZ) 组成的异质结构已被证明是一种有前途的方法，可以更好地权衡金属和复合材料超细晶 (UFG) 中的强度-延展性 。最近，有学者研究了非均质CNT/Al复合材料，发现它们比均质CNT/Al复合材料具有更好的强度-延展性。例如，刘等制造由异质CNT / Al-Cu系-Mg复合粉末冶金法与随后结合热挤压，并报告说，它几乎没有损失的实现超过100％的伸长率增加的拉伸强度相比，均匀的CNT /铝-铜-镁复合材料。增强的伸长率归因于极大抑制的应变局部化和由于不均匀结构而有效地钝化微裂纹。同时，在 DZs 和 BZs 之间引入了几何必要的位错，导致超出混合规则的额外强度。在具有异质结构的增韧策略的基础上，Tan 等人制备了具有三峰晶粒结构的异质CNT/Al-Cu-Mg复合材料，发现异质复合材料的伸长率和拉伸强度均高于均匀复合材料。这一在非均质 CNT/Al 复合材料中的成就进一步证实了调整晶粒结构在提高 CNT/Al 复合材料的强度-延展性方面的有益作用。

对于许多工业应用，疲劳性能是结构材料的关键标准。因此，研究疲劳行为具有重要意义。迄今为止，对异质材料的研究主要集中在其拉伸性能上，对疲劳行为的研究很少。近年来，人们对均匀的 CNT/Al 复合材料的疲劳行为进行了研究 。申等人发现加入 CNT 有助于提高疲劳强度，这主要是由于 CNT 的普遍桥接行为抑制了灾难性裂纹的形成。然而，对于异质 CNT/Al 复合材料，没有对其疲劳行为的相关研究。

根据传统观点，均质材料的高周疲劳（HCF）强度与其静态抗拉强度密切相关，而高静态抗拉强度通常对应于较高的疲劳强度值。另一方面，疲劳裂纹优先在局部变形区形核，使疲劳性能恶化。普遍认为不均匀的显微组织可能不利于疲劳性能的提高。这对异质复合材料在疲劳条件下的应用提出了挑战。一些研究人员发现，晶粒从样品表面的纳米尺寸过渡到样品中心的微米尺寸的梯度材料具有优异的疲劳性能。然而，提高疲劳性能的机制尚未得到很好的理解。目前尚不清楚调整 DZ 中的晶粒尺寸是否可以提高异质 CNT/Al 复合材料的疲劳性能。

在这项研究中，中科院金属所科研人员通过粉末冶金路线制造了在 DZ 中具有两种不同晶粒尺寸的异质 CNT/Al 复合材料以及均匀的 CNT/Al 复合材料。测试了不同应力幅下的疲劳性能和循环寿命，并分析了微观结构。目的是（a）阐明异质结构对疲劳性能的影响，（b）在不降低强度-延展性的情况下开发具有高疲劳强度的异质CNT/Al复合材料。相关研究成果以题“Improving the high-cycle fatigue strength of heterogeneous carbon nanotube/Al-Cu-Mg composites through grain size design in ductile-zones”发表在Composites Part B: Engineering上。

论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359836821004789#!

在这项研究中，通过粉末冶金路线制造了均匀和两种异质的 CNT/2009Al 复合材料在 DZ 中具有不同的晶粒尺寸。进行了应力比为0.1、频率为20 Hz的高周疲劳试验，并对疲劳试验前后的显微组织进行了分析。三种CNT/2009Al复合材料，包括均质复合材料、粗晶延展区异质复合材料和超细晶延展区异质复合材料均表现出较高的疲劳强度/抗拉强度比（m），m值为0.64，分别为 0.62 和 0.64。对于具有粗晶延展区的非均质复合材料，由于引入了低强度粗晶延展区以及延展区与脆性区边界处显着的应力集中，疲劳强度低于均匀复合材料的疲劳强度。

图1。具有异质和均匀结构的 CNT/2009Al 复合材料的制备过程示意图。

图3。异质复合材料中 BZ 和 DZ 形态的 OM 图像：（a）Hetero-CG DZ 和（b）Hetero-UFG DZ。

图 4。(a) 均匀复合材料，(b) Hetero-CG DZ，(c) Hetero-UFG DZ（（b）和（c）中的蓝线是 DZs 和 BZs 之间的边界），（d）CNT 分布的 TEM 图像（由黑色箭头表示）和（e）显示 BZ 中 CNT-Al 界面的高分辨率 TEM 图像。

图 6。(a)应力幅度与失效循环次数的关系曲线，(b)不同复合材料的σ FS和m。

图 7。SEM图像示出了疲劳裂纹萌生的网站上的断裂表面（a）的（b）中均匀复合（203兆帕的应力振幅，3.3×10 6的失效循环），（C）（d）杂-CG DZ（应力幅度189 MPa, 7.4 × 10 6循环失效），(e)(f) Hetero-UFG DZ（应力幅为 207 MPa，4.5 × 10 6循环失效）（红色圆圈表示富铁夹杂物和蓝色箭头指出空缺）。

图 8。样品中心的断裂形态：(a) 均匀复合材料（应力幅为 203 MPa，3.3 × 10 6次循环失效），（b）异质-CG DZ（应力幅为 189 MPa，7.4 × 10 6次循环至失效）(c) Hetero-UFG DZ（应力幅为 207 MPa，4.5 × 10 6次失效）（红色圆圈表示微裂纹，蓝色箭头表示撕裂脊）。

图 9。疲劳试验后 Uniform 复合材料的 TEM 图像（应力幅为 203 MPa，3.3 × 10 6次失效循环）：（a）晶粒和 CNT 分布（CNT 由红色箭头表示），（b）位错形态（黑色箭头表示位错堆积在 GB 上）。

图 10。(a)(b) Hetero-CG DZ疲劳试验后的 TEM 图像（应力幅为 189 MPa，7.4 × 10 6次失效），(c)(d) Hetero-UFG DZ 疲劳试验后（应力幅） 207 MPa，4.5 × 10 6次循环失败）（红线是 DZ 和 BZ 之间的边界）。

图 11。三种 CNT/2009Al 复合材料（Uniform 复合材料、Hetero-CG DZ 和 Hetero-UFG DZ）的变形行为和损伤机制示意图。

最后，韧性区的超细晶粒可有效提高韧性区的强度。韧性区的超细晶粒也减小了脆性区和韧性区之间的晶粒差异，从而缓和了韧性区和脆性区边界处的应力集中。此外，异质结构可以减少在脆性区晶界处堆积的位错。因此，具有超细晶粒延展区的异质复合材料的疲劳强度高于均匀复合材料的疲劳强度，同时保持其良好的强度-延展性。