金属材料显微组织检验是金属材料物理性能检测中的基本项目，材料的化学成分、显微组织形貌、晶粒大小、加工工艺、热处理工艺等均与其物理及力学性能密切相关，可见材料显微组织检验的重要性。金相检验是通过光学显微镜对研磨、抛光和浸蚀处理后的试样进行观察，可以分析试样的真实显微组织形貌特征，是材料力学性能研究的基础。

从一定程度来说，普通钢种金相检验难度并不大，但随着新材料、新技术的应用，检验范围不断增大，试样种类也在不断增加，需从业人员有更多应对措施和技术方法。为此，来自河钢集团钢研总院的谷秀锐、孙江欢、罗扬等五位研究人员对不同种类金属材料，特别是高纯钨、高氮不锈钢、汽车钢板、涂镀层材料试样的切割、镶嵌、研磨、抛光及浸蚀等过程的制样技巧与具体方法进行了总结，以期制备出更好的金相试样。

1 试样切割和镶嵌及注意事项

1.1 试样切割及注意事项

试样切割有多种方法，如砂轮切割、机加工线切割等，可根据需要进行选择，但选用的试样切割方法不应对试样的显微组织产生影响，如产生变形、过热组织、表面涂层脱落等。

选用砂轮切割机取样时，有时会出现切割速率过快、冷却不足，致使试样切面组织因过热发生改变的情况，需要在后续制样过程中去除切割机截取试样时引起的热影响层。可在砂轮机上磨削，但在磨削过程中要不断将试样放入水中冷却，重复磨削、冷却过程，直至获得真实组织层；也可将试样在研磨机上粗磨，粗磨过程需要保持冷却水的畅通，但在研磨机上研磨速度较慢，需要花费较多的时间。

1.2 试样镶嵌及注意事项

当尺寸较小、较薄、过软、易碎或形状不规则的试样需要做边部检验时，需先对试样进行镶嵌。

试样镶嵌前要清洁表面，使试样和树脂镶嵌料能更好地结合，避免镶嵌后试样和树脂间产生缝隙。

表面改性的试样或两种以上材料的复合试样，在镶嵌时要选择与材料表面硬度接近的树脂进行镶嵌。如果材料表层的结构较松散，如有氧化皮，或表层与母材的结合度较差时，均需进行镶嵌。镶嵌时要选用收缩率较小的冷镶树脂，以保证表层组织得到较好的保护。

1.3 试样磨抛及注意事项

由于有些试样较小、较薄、过软或易碎，磨抛时用力较正常试样的要小，约为磨抛正常试样力度的1/2，不能用力按压试样，以免损坏试样的磨面。对于易碎的试样，若用力过大，会导致试样破碎、脱落；性软的试样，若用力过大，可能会导致试样变形或磨抛痕迹重，进而影响显微组织的观察。

1.4 试样浸蚀及注意事项

根据材料的种类选择合适的浸蚀液，特别是不同种类材料形成的复合材料，因材料的耐腐蚀性不同，一般先浸蚀耐腐蚀性差的，对其进行观察后，再重复浸蚀过程，使耐腐蚀性强的材料的显微组织得以全部显示，再次对其进行观察。浸蚀时可将试样浸入浸蚀液或用脱脂棉蘸取浸蚀液擦拭试样表面。

2 几种金属材料的制样技巧及合理方法

2.1 高纯钨

钨是目前熔点最高的金属，硬度也较大，因此被广泛用于国防军事工业和机械工业中，已成为非常重要的基础材料。由于钨硬度高，耐磨性好，在金相检验过程中，粗磨、细磨和抛光都要花费很大的精力和时间。研磨中，手部稍微用力不均，就会出现磨面倾斜，因此手部握样要稳，用力要均匀，避免出现磨面倾斜或多磨面。砂纸应从粗到细，每道研磨时间不低于6min，换下一道砂纸时，将试样旋转90°，与上一道磨痕垂直，直至此道砂纸磨痕均匀覆盖整个磨面。抛光前用自来水将试样冲洗干净，抛光时间不低于10min。抛光时，试样先在喷有金刚石抛光剂的丝绸抛光布上抛光8min，然后打开抛光机水流。水流大小的衡量标准为试样抛光过程中水流不外溅。水流太大或太小均需要进行调整。在有水流的条件下抛光时间不低于2min。之后关闭抛光机水流，在抛光盘甩干后以酒精代替水作为润滑剂继续抛光2min。抛光过程要用力，较普通试样的抛光力度大些，且要注意抛光布有无破损之处，否则试样抛光面会出现贯穿性划痕。一旦发现抛光布破损，要立刻更换。经统计，一个高纯钨的平均制样时间为1.5~2h。

高纯钨的浸蚀采用碱性试剂，离不开氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、铁氰化钾等碱性物质，浸蚀时间与试剂浓度有关，需6~10s，浸蚀面变灰后立刻冲洗试样，否则会出现晶界过腐蚀的现象。需要特别说明的是，其浸蚀剂为碱性，不能与酸混合，因铁氰化钾与酸反应后产生有毒物质，会对人体造成一定伤害。另外，浸蚀过程一定要在有通风橱的试验室进行，操作员需戴手套等防护用品，以保证安全。

2.2 高氮不锈钢

高氮不锈钢是一种以氮元素代替镍元素的新型不锈钢材料，氮元素的添加提高了材料的强度、塑性和耐腐蚀性能，且降低了材料的成本。由于其优异的性能被广泛应用于国防军工、电厂、医疗设备、石油等相关领域。相对于高纯钨，高氮不锈钢制样较简单，耗时较少，但高氮不锈钢对浸蚀剂非常敏感。用传统的王水浸蚀容易发生浸蚀不均匀的现象，部分位置严重过腐蚀，部分位置显微组织尚未显示完全，效果较差，特别是不同氮元素含量的高氮不锈钢焊接堆焊材料金相试样的制备，其浸蚀后的显微组织形貌如图1所示。

图1 王水浸蚀后的高氮不锈钢堆焊试样显微组织形貌

经探索后发现，浸蚀效果较好的试剂为三氯化铁盐酸甘油混合溶液，可有效解决高氮不锈钢浸蚀不均匀的问题。将以上不同比例的浸蚀液，至少放置12h，让溶液充分混合、反应。浸蚀采用蘸试法，将高氮不锈钢待浸蚀面放入浸蚀剂中，之后快速取出，手部不断晃动试样，让表面蘸取的浸蚀液在待浸蚀面来回流动，并仔细观察浸蚀面的变化，直到浸蚀面镜面消失，变为灰白色。若蘸取的浸蚀液不够，可重复蘸取，手部继续晃动试样。高氮不锈钢试样最好一次浸蚀成功，若冲洗掉浸蚀剂并吹干后，使用光学显微镜观察时发现显微组织形貌较浅，再次浸蚀试样就会出现试样蘸取了浸蚀剂后直接过腐蚀的现象，需要重复磨抛试样，增加了工作量。甘油在很多镍基合金试样浸蚀剂中也能很好地发挥调和试剂浓度、改善浸蚀剂腐蚀强度的作用，可善加利用。采用三氟化铁盐酸甘油浸蚀后的显微组织形貌如图2所示，可见试样表面浸蚀均匀，组织清晰，即使在微组织不同的焊缝处，也能清晰地显示组织，效果较好。

图2 三氯化铁盐酸甘油溶液浸蚀的高氮不锈钢焊缝试样显微组织形貌

2.3 汽车钢板

汽车钢板的材料较薄，制样时易倾斜，影响显微组织的真实性，特别是需检验晶粒度的铁素体钢板。镶嵌推荐采用胶黏的方法，即在镶嵌机镶嵌腔底端顶柱上黏贴双面胶，去除双面胶上侧黏纸，将汽车钢板材立于双面胶上，手指压紧试样，然后快速添加镶嵌料，可有效防止试样倾斜。

组织为铁素体的汽车钢板试样抛光过程中极易出现划痕。因为抛光时抛光剂磨粒在试样表面划过会伴随磨粒的滚动挤压，抛光布表面的纤维会在试样表面摩擦，虽然在抛光过程中加水润滑，但水的润滑度不够，又因铁素体组织相对硬度较低，所以试样表面较容易产生划痕。用酒精代替水作为润滑剂，在抛光过程中不断向抛光布上滴加酒精，可有效避免抛光过程产生划痕，提高制样效率，获得效果良好的显微组织形貌。

对于组织为纯铁素体的汽车钢冷轧板试样，抛光面易沾染污物，在抛光时可稍加用力，延长抛光时间。在转速为650r·min-1下至少抛光3min，之后打开抛光机水流继续抛光1min，冲洗吹干后浸蚀，可观察到形貌清晰的铁素体组织。

2.4 涂层材料

为改善材料表面力学性能，提高材料硬度及耐磨、耐热、耐腐蚀等性能，满足其在航空航天、汽车、家电等领域中的使用要求，现在越来越多的涂、镀、表面沉积等工艺被应用。

带有涂层的试样在切割时，要保证其无变形、破碎，如果需对试样进行夹持，要做好对表面涂层的保护工作，不能使脆性涂层产生裂纹，软性涂层被压缩变形。对其进行切割时，为保护涂层，切割方向为由表向里，即沿着树脂、涂层、母材的顺序切割，否则会造成涂、镀层的破碎和脱落。特别是表层材料结构较松散，或表层与母材的结合较差时，需先镶嵌、后切割。切割也需按照由表向里的顺序。带有涂、镀层的试样需镶嵌，镶嵌时可根据表层的硬度来选择镶嵌材料，如选择收缩率较小的冷镶树脂，以保证表层组织得到较好的保护。与母材结合性较好的锌-铝-镁涂层试样，也可采用热镶嵌法。磨抛时要保证不倒角。在相同磨削量的情况下，尽量多磨削，少抛光。二者原理不同，磨削是磨粒在试样表面划过，产生犁沟，在软硬材料上的差异较小。而抛光是磨粒在试样表面划过并伴随磨粒的滚动挤压，及抛光布表面的纤维在试样表面的摩擦，使材料表面趋于平复，所以抛光在材料上产生的差异较大，抛光时间太长，容易产生台阶，影响涂层显微组织的观察。抛光剂可根据材料的软硬程度，选用微粒不同的金刚石或氧化物。对于多层材料和复合层材料，要保证各层平整、无台阶，磨抛方向要与磨盘方向平行。

3 结论

金相制样需根据材料种类、试样尺寸、材料特性及检验目的进行调整。高纯钨硬度高，磨抛耗时较多，平均制样时间为1.5~2h；高氮不锈钢采用三氯化铁盐酸甘油混合液浸蚀，可获得浸蚀均匀的显微组织；汽车钢板制样时要保证试样直立、不倾斜，且要避免抛光过程产生划痕；涂层材料制样的切割、镶嵌和磨抛过程要做好防护工作，以确保涂层的完整。