摘要

超疏水性表面的液滴撞击是普遍存在的现象,研究具有不同尺寸和形状宏观结构的超疏水性表面对液滴撞击行为和接触时间的影响,对于其潜在应用具有重要的理论指导作用。 采用等离子体纳米织构化方法在平整与具有矩形、半圆形和三角形宏观结构的聚乙烯表面上制备超疏水性纳米线结构,通过高速摄像机观察超疏水性聚乙烯表面的液滴撞击行为,分析撞击液滴的形状演变和接触时间变化。 研究表明:超疏水性聚乙烯表面的矩形、半圆形和三角形宏观结构可显著改变液滴的撞击行为,液滴铺展后回缩过程的缩减加速了超疏水性表面液滴的弹离,有效降低了超疏水性表面的固液接触时间。 超疏水性聚乙烯表面的矩形、半圆形和三角形宏观结构尺寸小于液滴直径时,均可造成高速撞击液滴分裂,液滴的分裂回弹导致固液接触时间进一步降低,接触时间最低可达到约 4. 8 ms。 疏水性表面的宏观结构有利于固液接触时间降低,具有宏观结构的疏水表面展现出抗水滴高速撞击的去润湿性能。

关键词: 超疏水性 ； 宏观结构 ； 接触时间 ； 撞击行为

0 前言

自然界中超疏水性表面通常由微纳结构和低表面能材料复合而成[1],具有超疏水性的表面展现出自清洁、抗润湿、减阻、防冰等优异性能[2-4]。在大多数情况下,液滴与固体表面为动态接触方式。当液滴撞击荷叶表面时,液滴会从荷叶表面弹起并向荷叶的中心部分滚动,在滚动的过程中会带走荷叶表面的灰尘保持荷叶保持清洁[5]。高空中飞行的飞机穿过冷空气层时,冷空气层中的液滴会撞击飞机表面涂层,液滴的回弹可降低液滴在飞机表面结冰的概率,有利于飞机顺利飞过冷空气层[6]。其中,液滴撞击是常见的固液接触行为[7]。当液滴撞击超疏水性表面时,通常发生铺展、回缩以及弹起等过程[8],展现出特殊的接触行为,撞击液滴开始与超疏水性表面接触直至从表面离开经历的时间被定义为固液接触时间。在撞击的过程中,液滴与超疏水性表面发生动能、热能、势能以及黏附功等能量的转换和耗散。液滴与超疏水性表面撞击过程中接触时间的减小有利于降低液滴在超疏水性表面撞击过程中的能量耗散,从而促进液滴从超疏水性表面的完全回弹。因此研究超疏水性表面液滴撞击接触行为和接触时间的影响因素具有重要的意义[6,9-10]。

当液滴以一定速度撞击平整超疏水性表面时, 液滴可以从表面发生回弹并完全弹起。 BIRD等[11] 将半径为1.33mm去离子水液滴以1.2m/s撞击具有氟硅烷的超疏水性铝表面,液滴在超疏水性铝表面铺展,回缩并完全回弹,液滴与超疏水性铝表面的接触时间约为12.4ms。 PENG等[12] 将分散均匀的聚四氟乙烯和环氧树脂颗粒溶液旋涂在聚合物表面形成超疏水性表面。液滴以0.22m/s速度撞击此超疏水性表面发生完全回弹,液滴与超疏水性表面的接触时间约为12.0ms。液滴在超疏水性表面可以发生完全回弹,并且液滴与超疏水性表面的接触时间较短,然而超疏水性表面的液滴接触时间并不能完全满足实际应用需要,仍高于实际应用所需的时间尺度。例如,当飞机穿越高空冷空气层,空气层中的冰晶可以在飞机外表迅速结冰,冻雨容易在高压线上结冰形成冰挂导致电塔负重增加,因此降低超疏水性表面的液滴接触时间,有利于抑制飞机及高压线上的结冰,保证其安全运行[13]。

近些年,研究发现在超疏水性表面构造宏观结构, 可改变液滴撞击时的固液接触时间。GAUTHIER等[14]将不同直径的镍丝(25~250 μm) 固定在铝基底上,通过喷雾法用氟硅烷进行喷涂改性,从而使得铝基底和镍丝表面具有超疏水性。当液滴以0.2~1.5m/s速度撞击超疏水性铝表面时, 液滴与表面的接触时间约为13ms,不随着液滴速度增加而改变。当液滴撞击具有直径为100 μm镍丝的铝表面时,随撞击速度的增加,液滴与表面接触时间降低,可达到7ms。 BIRD等[11]研究发现,液滴在具有脊状结构的蓝蝴蝶翅膀以及旱金莲叶子表面的接触时间明显低于没有脊状结构的接触时间,并进行了仿生试验研究,即在铝表面铣削出宏观三角形结构,采用分步阳极氧化法进行抛光和刻蚀,随后沉积氟硅膜制备具有超疏水性的表面结构。直径为1.33mm的液滴以速度1.2m/s撞击超疏水性铝平面的接触时间 t c=12.4ms,相同尺寸和速度液滴撞击具有三角形结构的超疏水性铝表面时接触时间为沈一洲等[15] 在Ti6Al4V上铣出三角形脊状结构并经过水热法制备超疏水性表面。液滴撞击单个三角脊状结构的接触时间为7.6ms,液滴撞击三个和两个交叉的三角脊状结构的接触时间分别为5.8ms和5.5ms。综上所述,超疏水性表面的宏观结构可改变撞击液滴的动态行为,从而极大降低固液接触时间,因此深入探索不同宏观结构和尺寸对固液接触时间的影响具有重要意义。

聚合物材料在电力传输设施及飞行器表面涂层具有广泛应用,其中固体表面的疏水性防护是其重要应用之一[16-17]。制备具有超疏水性表面可以降低液滴在固体表面结冰危害,而固体表面的结冰行为与液滴的接触时间密切相关。具有宏观结构的超疏水性表面有利于降低液滴与固体表面的接触时间。因此,研究超疏水性聚合物表面宏观结构,对其固液界面接触行为的影响具有潜在的实用意义。等离子体纳米织构技术是一步无模板刻蚀构造微纳米结构表面的有效方法,可实现纳米线、纳米锥、纳米柱等表面织构的调控[18-20],并赋予聚合物材料表面新的性能,例如超疏水性、抗反射性、减阻等。本文采用热压法在聚乙烯(PE)表面制备不同形貌和不同尺寸的宏观结构,采用容性耦合等离子体纳米织构技术对具有宏观结构的PE表面进行氧等离子体处理和氟碳膜沉积,制备具有纳米织构的超疏水性表面。研究了具有不同尺寸和不同形貌宏观结构的超疏水性PE表面撞击液滴的接触行为和接触时间,分析了超疏水性表面撞击液滴的弹离形状变化对接触时间的影响。

1 试验方法

1.1 样品准备

在不锈钢块上分别铣出1.75mm× 0.2mm和0.5mm×0.2mm的矩形、半径为0.25mm的半圆及边长为0.5mm的等边三角形等具有不同尺寸宏观结构。将平整的PE板放在具有宏观结构的不锈钢表面上,采用热压法在PE板表面热压成型出不同形貌的宏观结构。将带有宏观结构的PE板切割成尺寸为4cm×4cm×0.5cm的样品,对PE样品分别进行酒精、丙酮和去离子水清洗20min,然后将清洗好的样品在60℃干燥箱中烘干3h,放入恒温干燥箱中备用。

1.2 等离子体纳米织构方法

射频容性耦合等离子体反应腔室通过两步法在聚乙烯基板上制备纳米织构化表面[19-20]。反应腔室内部由两个平行相距110mm的直径为200mm的平面不锈钢电极组成,上电极接地,下电极连接射频源。聚乙烯基板并排放置在下电极上。第一步, 机械泵将反应腔室中压强抽至0.1Pa,随后开启分子泵将其压强抽至4mPa,随后将99.9%纯氧气以50sccm(mL/min,标况毫升每分钟) 流速通入反应腔室中,反应腔室内部压强维持在在18Pa。在射频功率200W下进行持续时间15min对聚乙烯表面进行氧等离子处理;第二步,氧等离子体处理后的聚乙烯表面进行氟碳膜等离子体沉积。将99.9%纯八氟环丁烷气体以流速为量40sccm通入反应腔室中,反应腔室气压稳定并保持在8.8Pa。射频功率200W下进行持续时间1min的八氟环丁烷等离子体沉积对聚乙烯基体表面处理。最后得到具有疏水性纳米织构聚乙烯表面。

采用ZEISS SUPRA-55VP型场发射扫描电子显微镜观察等离子体纳米织构化PE表面的微观形貌。

1.3 水滴润湿性和撞击测试

将PE样品放在水平样品台,通过针头将4 μL去离子水滴在PE样品表面,液滴的接触角(CA)和滚动角(SA)通过Data Physics OCA 20接触角测试仪器测量[19-20]。将4 μL去离子水滴放置在处于水平的Data Physics OCA 20试验台上的PE样品表面,通过控制Data Physics OCA 20接触角测试仪器的软件控制试验台旋转,当液滴发生滚动时试验台的旋转角度为PE样品滚动角,测量样品表面三个不同位置的接触角和滚动角,计算其平均值。

2 结果与讨论

利用等离子体纳米织构技术,氧等离子体刻蚀15min在PE表面制备出纳米线结构,C4F8 等离子体聚合1min在纳米线表面沉积具有低表面能的氟碳膜。图1给出了氧等离子体刻蚀15min和C4F8 等离子体聚合沉积1min的超疏水性PE表面的SEM照片。 PE表面形成随机分布的纳米线结构, 其中纳米线的直径约为100±20nm,纳米线长度为2.1±0.4 μm,纳米线之间的间距为1.2 ± 0.7 μm。纳米线顶端占样品表面投影面积的比例约为36.8± 3.8%。具有纳米线的PE表面的静态接触角(CA) 为155.3±0.6°,滚动角为5.2° ± 0.9°。液滴的

图1 氧等离子体刻蚀15min和C4F8 等离子体聚合沉积1min的超疏水性PE表面的SEM照片

采用Data Physics OCA20接触角测量仪控制微量注射器针头注射1.76mm液滴,液滴通过重力滴落,撞击在PE基体表面的宏观结构上,液滴撞击过程通过高速摄像机 ( Phantom V310High-speed Camera)进行拍摄,拍摄帧数为10 000帧/s,试验装置示意图如图2所示。液滴撞击视频采用Tracker软件进行分析,视频截图采用Image J软件进行分析。前进角和后退角分别为157.9°±1.8°和154.5° ±2.1°,接触角滞后通过液滴的前进角和滞后角差值计算,为3.4±1.2°。具有纳米线和氟碳膜的PE表面展现出Cassie态超疏水性。

图2 液滴撞击具有矩形、半圆形和三角形宏观结构超疏水性PE表面的试验装置示意图

图3a给出了平整超疏水性PE表面的速度1.35m/s液滴撞击过程侧面照片。设定液滴与表面初始接触时间为0ms,2.0ms后液滴在超疏水性表面铺展到最大直径,液滴呈扁平状,随后液滴开始回缩,在9.8ms时液滴以竖直拉长形状离开表面。图3b和3c给出了具有宽矩形和窄矩形结构超疏水性PE表面的速度1.35m/s液滴撞击过程侧面照片。当液滴以相同速度撞击到具有宽矩形结构的超疏水性表面时,液滴开始铺展,在3.0ms时液滴铺展到最大铺展直径,液滴在中间呈尖端。随后液滴中间部分开始与矩形发生分离,随时间增加液滴两端也与表面分离。当时间为6.0ms时,液滴整体与表面完全分离,液滴保持水平展开形状。液滴撞击具有窄矩形结构表面时,在3.0ms时液滴铺展直径达到最大值,液滴的两端上翘并且液滴中间呈圆弧形。随时间增加,液滴的中间部分与窄矩形开始分离,当时间为5.0ms时,液滴分裂成两部分,两部分小液滴分别完全离开表面。液滴与具有宽矩形结构超疏水形表面的接触时间为6.0ms,低于平整超疏水性表面的接触时间9.8ms,宽矩形结构的宽度与液滴初始直径相当,液滴反弹时呈对称展开形状,未完全回缩,降低了固液接触时间。窄矩形结构的宽度小于液滴直径,在相同的撞击速度下,液滴分裂成两部分离开表面,液滴与表面的接触时间进一步降低至5.0ms。

图3 在平整、具有宽矩形和窄矩形结构的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞击过程侧面照片

图4 给出了不同撞击速度下液滴与平整、具有宽矩形结构和窄矩形结构的超疏水性PE表面的接触时间。当液滴撞击平整超疏水性PE表面时,液滴与表面的接触时间基本维持在10.0ms左右,随着撞击速度增加变化不大,如图4a所示。液滴以0.2~1.1m/s速度撞击具有宽矩形结构超疏水性PE表面,液滴与表面的接触时间约为9.0ms,液滴以竖直拉长形状离开表面。液滴撞击速度超过1.1m/s,液滴与超疏水性表面的接触时间降低至5.8ms左右,液滴以水平展开形状离开表面,如图4b所示。当液滴撞击具有窄矩形结构超疏水性PE表面时,随撞击速度增加液滴与表面的接触时间分成四个阶梯段,即:当液滴撞击速度小于0.4m/s时,液滴与表面的接触时间约为14.2ms;当速度为0.4~0.6m/s时,接触时间约为10.8m/s,液滴离开表面时都为竖直拉长形状;当速度为0.6~0.95m/s时,接触时间降低至7.5m/s,液滴以水平展开形状离开表面;当速度超过1.0m/s时,接触时间达到6.3ms,液滴分裂成两部分离开表面,如图4c所示。液滴撞击超疏水性表面,液滴在表面先铺展至最大铺展直径,然后经过回缩过程,最后弹跳离开表面, 超疏水性表面保持Cassie态,完全回弹液滴与超疏水性表面的接触时间满足

[8],其中 ρ 为液滴密度,d 为液滴直径,σ 为液滴表面张力,因此在不同撞击速度下液滴与超疏水性表面的接触时间约为定值。超疏水性表面的宽矩形宽度与液滴初始直径相近,当撞击表面的液滴速度小于1.1m/s时,液滴经历铺展和回缩过程,弹跳离开的液滴为竖直拉长形状,矩形结构对液滴撞击行为影响较小,撞击过程液滴形态变化与在平整超疏水性表面上相似, 如图4b中 Ⅰ 所示。当液滴撞击速度高于1.1m/s时,液滴铺展后未发生回缩过程,直接以水平展开形状离开表面,有效降低了与表面的接触时间,如图4b中Ⅱ所示。在高速撞击条件下,超疏水性表面的宏观矩形结构改变了撞击液滴与表面的接触过程,液滴回缩时间的节省引起液滴与表面接触时间的降低。液滴撞击具有窄矩形结构超疏水性表面,速度小于0.6m/s时,撞击过程液滴经历的形态变化与在平整超疏水性表面上相似,接触时间较长。液滴撞击速度为0.6~1.0m/s时,液滴铺展后未发生回缩,直接以水平展开形状离开表面,接触时间降低,如图4c中Ⅱ所示。液滴撞击速度高于1.0m/s时,液滴铺展后发生分裂,两部分小液滴分别离开表面,如图4c中Ⅲ所示。矩形结构宽度的减小造成高速撞击液滴的分裂,进一步降低了液滴与超疏水性表面的接触时间。

图4 不同撞击速度下液滴与平整、具有宽矩形结构和窄矩形结构的超疏水性PE表面的接触时间

超疏水性表面液滴的撞击行为不仅与宏观结构的尺寸相关,而且还受宏观结构形状的影响,不同形状的宏观结构也会引起液滴与超疏水性表面的接触时间变化。图5为在具有半圆形和三角形结构的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞击过程侧面照片。液滴与半圆形接触时设定为0ms,随后液滴快速铺展,3.0ms后液滴的铺展直径达到最大值, 然后液滴开始分裂,5.5ms时分裂成两部分小液滴与表面分离,如图5a所示。液滴撞击具有三角形的超疏水性表面,3.0ms时液滴的铺展直径达到最大值,随后分裂成两部分小液滴,4.5ms时离开表面, 如图5b所示。由图5可看出,具有半圆形和三角形宏观结构的超疏水性表面展现出相似的液滴撞击行为。

图5 在具有半圆形和三角形结构的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞击过程侧面照片

图6 为不同撞击速度下液滴与具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性PE表面的接触时间。液滴撞击具有半圆形结构超疏水性表面,当液滴速度为0.2~0.4m/s时,液滴与表面的接触时间约为10ms。当液滴速度为0.4~1.0m/s时,接触时间下降至6.2ms左右。当液滴速度大于1m/s时,接触时间达到5.3ms左右。液滴撞击具有三角形结构超疏水性表面,当液滴速度为0.2~0.4m/s,液滴与表面的接触时间约为9.1ms。当液滴速度为0.4~0.8m/s时,接触时间下降至7.2ms左右。当液滴速度大于0.9m/s时,接触时间达到4.8ms左右。由此可见,随液滴撞击速度增加,液滴与具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性表面的接触时间都呈阶梯式降低趋势,与液滴撞击具有窄矩形结构的超疏水性表面时类似。

图6 不同撞击速度下液滴与具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性PE表面的接触时间

当液滴以较低速度撞击具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性表面时,液滴经历铺展和回缩过程,以竖直拉长形状弹跳离开,撞击行为和接触时间与在平整超疏水性表面上相似,如图6a和图6b中 Ⅰ所示。当液滴以中等速度撞击具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性表面时,液滴铺展后未发生回缩,以水平展开形状离开表面,接触时间降低,如图6a和图6b中Ⅱ所示。当液滴高速撞击具有半圆形结构和三角形结构的超疏水性表面,液滴铺展后发生分裂,两部分小液滴分别离开表面,接触时间进一步降低,如图6a和图6b中Ⅲ所示。因此,在具有半圆形和三角形的超疏水性表面上,液滴撞击行为相类似,接触时间变化趋势相同。

图7 为具有不同宏观结构超疏水性表面弹离的液滴形态与撞击速度关系图。液滴撞击平整超疏水性表面,在不同撞击速度下,液滴离开表面时都为竖直拉长形状。超疏水性表面宽矩形结构的宽度与液滴直径相近,液滴撞击速度增加造成离开表面的液滴形状会由竖直拉长形状转变为水平展开形状,弹离液滴的形状转变对应于一个确定的撞击速度阈值。当液滴撞击宽矩形结构速度小于1.2m/s时液滴以水平展开形状离开具有宽矩形疏水性性PE表面。超疏水性表面的窄矩形结构的宽度、半圆形结构的直径和三角形结构的底边均低于液滴直径,随液滴撞击速度增加,离开表面的液滴形状都经历由竖直拉长形状转变为水平展开形状,再转变到分裂成小液滴,弹离液滴的两类形状变化都分别对应于两个撞击速度阈值。当液滴撞击速度小于0.4m/s时液滴以竖直拉长形状离开具有宏观结构疏水性表面,当液滴撞击速度约为0.4m/s至1m/s时液滴以水平展开形状离开疏水性平面,当液滴的撞击速度大于1m/s时液滴分裂成小液滴离开具有宏观结构的疏水性表面。在一定撞击速度阈值下,固液接触时间相近,超过某一撞击速度阈值时,弹离液滴形状与固液接触时间的改变相对应。

图7 具有矩形、半圆形和三角形宏观结构超疏水性表面的液滴弹离形状与撞击速度关系

液滴铺展系数( β=D max/D 0)是描述液滴在疏水性表面接触行为的参数之一,其中D max 为液滴在疏水性表面的最大铺展直径,D 0 为液滴原始直径。当液滴高速撞击到超疏水性表面时,液滴动能克服其表面张力在超疏水性表面发生铺展,随后在表面张力作用下发生回缩和回弹。撞击液滴的韦伯数 (We)与速度的平方成正比即其中 ρ 为液滴密度,R 为液滴的半径,v 为液滴的撞击速度,γ 为液滴的表面张力。 ZHAO和BIANCE等[7,21]分别研究发现,当撞击液滴的半径小于液滴的毛细半径时液滴撞击超疏水性表面,液滴的铺展系数( β) 与韦伯数(We) 存在关系,即 β ∝ We1/4,其中 g 为重力加速度。图8给出了平整超疏水性PE表面与具有矩形、半圆形和三角形宏观结构超疏水性PE表面的液滴 We 与铺展系数(β)的拟合关系。当液滴撞击平整超疏水性PE表面时,随液滴撞击速度增加,β 和 We 都随之增大,β 与 We 的拟合关系为 ,符合。液滴撞击具有矩形结构、半圆形结构和三角形结构的超疏水性PE表面,尽管液滴的铺展系数都高于平整超疏水性表面的铺展系数,但随 We 增加铺展系数展现出相似的增大趋势。在具有不同矩形宽度的超疏水性表面,液滴的铺展系数相近。由此可见,液滴撞击超疏水性表面,液滴撞击动能克服液体表面张力发生铺展,虽然在表面宏观结构影响下液滴发生较大铺展,但液滴铺展形态未发生特殊变化。在撞击具有不同宏观结构的超疏水性表面,液滴的回弹形状存在较大变化,液滴的回弹形状的转变与固液接触时间的变化密切相关。撞击液滴铺展后,液滴未发生回缩直接回弹可有效降低接触时间,回弹液滴发生分裂可进一步缩短接触时间。

图8 平整超疏水性PE表面与具有矩形、半圆形和三角形宏观结构超疏水性PE表面的撞击液滴铺展系数(β)与韦伯数(We)的拟合关系

3 结论

(1) 采用等离子体纳米织构化方法改性可以在具有不同宏观结构的聚合物基体上获得具有超疏水性的表面。

(2) 宏观结构导致液滴回缩过程的缩减加速了超疏水性表面液滴的弹离,有效降低了超疏水性表面的固液接触时间。因此,超疏水性聚乙烯表面的矩形宏观结构可显著改变液滴的撞击过程及有效降低了超疏水性表面的固液接触时间。

(3) 当宏观结构的尺寸小于液滴时,具有小尺寸不同形貌宏观结构的超疏水性表面均可导致高速撞击液滴分裂,液滴的分裂有利于固液接触时间降低,接触时间最低可达到4.8ms左右。

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