你知道的大家都在用球差电镜,却不知道它到底哪里牛?
2018-06-26 15:14:56 作者:本网整理 来源: 米格实验室 分享至:

    本世纪电子显微学领域最激动人心的进展是配备有球差矫正器的透射电镜的诞生,使得我们可以从原子尺度研究材料的微观结构及成分。


    1、什么是球差矫正透射电镜,分别由几种分类?


    透射电镜球差校正器有两种,一种是是聚光镜球差校正器(Probe Cs corrector),另一种是物镜球差校正器(Image Cs corrector)。市场上商品化的球差校正透射电镜有三种组合:


    一种是只装备聚光镜球差校正器的球差电镜一种是只装备物镜球差校正器的球差电镜一种是装备聚光镜和物镜球差校正器的双球差校正透射电镜。


    如果配备不同的样品杆,和环境气氛装置,可以在球差电镜上进行原位电子显微学研究。


    2. 球差透射电镜 VS 普通透射电镜,有何特点和优势?


    (1)分辨率:Scherzer Resolution, d=0.65Cs1/4 λ 3/4,目前最高分辨率可达0.06 nm,比普通高分辨高了一个数量级。


    (2)原理:球差电镜安装了物镜矫正器或者聚光镜矫正器,消除了一些透镜系统中存在的球面像差,将透射电镜的分辨率提高到了亚埃级(0.06nm)

 

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    无校正器        

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有校正器

 

    (3)CEOS公司球差校正器实物图:

 

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    (4)双球差电镜性能指标:

 

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    3、球差电镜可以做哪些测试工作?


    球差电镜可以在两种模式下工作,分别是“TEM模式”和“STEM模式”,在TEM下更多是观察形貌,在STEM模式下,可以做EDS和EELS成分线扫和mapping。


    (1)TEM模式:


    低倍形貌像、高分辨像、衍射、会聚束衍射、纳米束衍射,EFTEM(配GIF系统),高分辨图像透射束和衍射束的相干像,衬度与焦聚有关,如果要解析原子结构像,样品要求比较薄,现在用户使用不多。


    但如果想做原位电子显微学研究,一般都在此模式下进行。收集图像的设备是CCD。

 

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TEM图像

 

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TEM图像

 

    (2)STEM模式

 

    该模式下,可以使用各种明场和暗场探头收集各种图像。收集图像种类有HADDF\LADDF\BF\ABF(JEOL),它有优势得到的是原子结构像,像的衬度与原子序数有关,用户处理数据简单。EDS和EELS线扫描和面扫描都需要在此模式下进行。

 

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 stem bf像

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 高分辨的haddf-stem

 

    (3)EDS: 能量分辨率130ev,B之后都可以测,一般Na之后会比较准。


    (4)EELS :EELS能够测试的元素:能量分辨率0.7ev,理论上Li之后可以测。C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等这些元素多些,但有些元素在高能区,不好测。

 

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SEM上的EDS图谱

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TEM上的EDS图谱

 

    4、米格实验室在球差电镜科研服务方面有哪些设备和能力?

 

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    5、米格实验室在球差方面做过哪些样品?


    (1)已有用户:北航、北京大学、清华大学、中科院化学所、中科院电工所、工信部 南昌大学、北京科技大学、北京有色院、中国航发、东南大学、内蒙古科技、北化工、北师大、北京工业、山西师范、河南师范、中北大学、上海公司、中国工程物理研究院、中国院半导体所、中科院物理所、中科院理化所、中科院微电子所、中科院大学等数十家。


    (2)已测试的样品类别:薄膜材料/光电子/集成电路/金属材料/纳米粉体/催化剂/高分子材料/石墨烯/锂电池(3)已测试的样品类型:基因合金颗粒 镍材料 IIIV on SOI 硫化铜纳米晶体  Au/Pd core-shell 纳米颗粒 铁掺杂多孔碳 聚合物 PtCu颗粒  MgO单层膜界面 LNMO&STO  AuPt合金 CN-Ni  催化剂 纳米银 LED芯片 低维多层量子阱  COMS高掺杂层 高熵合金 高温合金 石墨烯薄膜  石墨烯负载铁 WO3片状材料 固态存储器  量子自旋器件。


    6、球差电镜服务如何进行预约?


    关注公众号【米格实验室:migelab】 点击 【进入平台】 搜索需求的电镜,用户填写明确需求单-->米格评估确认最终价格-->安排实验-->付款-->交付数据或报告。


    7、球差电镜的数据处理及分析方法?


    通常用DigitalMicrograph, EDS 等软件分析数据,如用DigitalMicrograph做滤波处理,可以提高图像的衬度,也可以很快的找到刃位错的半原子面。


    1.DigitalMicrograph获得滤波像:

    ①用DM打开一张高分辨像,进行FFT变换(process-FFT)

    ②在衍射图上添加不同的mask(process-apply mask)

    ③将得到的衍射图进行反傅里叶变换,就可以得到滤波像(process-inversed FFT)

 

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    2. 对高分辨像进行选区傅里叶变换

    ①打开一张高分辨像

     13.jpg    点击方形框

 

    然后按住alt,在图像上选择一块正方形区域。


    ②process-live-reduced FFT,便可以得到选区衍射图,方形框可以拖动,实时看其他位置的衍射。


    3. EELS谱图的处理(DM软件)

    ①选择Picker tool 可以对谱图做扣背底处理:点击picker tool之后再点击EELS spectrum image 用鼠标拖出需要做EELS谱图的区域大小(下图红框区域);然后在导出的谱图(Extracted spectrum)上按住Ctrl用鼠标拖出bkgd框和signal框(背底框的选择要使信号峰最强,信号框可以得出半高宽等);

    ②然后双击edge就可以得出扣除背底的信号峰的谱图;通过拖动信号框的位置,对应不同的元素,再选择DM里面的SI标题栏,然后map-signal(dynamic),就可以画出不同元素的mapping图。

 

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    7、相关案例案例展示?

 

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责任编辑:王元


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