摘要

采用低能球磨-热压烧结制备了(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，并对其进行时效处理，研究了合金的组织结构与力学性能。结果表明：烧结态及时效态合金的微观组织均由FCC相和少量BCC相构成，其中FCC相中均存在孪晶，且未添加Al的合金中孪晶比例相对较高；添加Al的合金中BCC相较高，且时效处理后出现了大量小角度晶界。时效态FeNiCoCr合金具有最佳的综合性能，其压缩真屈服强度达545 MPa，弯曲强度和断裂韧性分别为1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2，优异的力学性能归因于FCC相中退火孪晶的形成以及BCC相的析出。

关键词： 金属材料; 高熵合金; 热压烧结; 微观组织; 力学性能; 孪晶

高熵合金(HEAs)的出现大大拓宽了新型合金的设计范畴。高熵合金具有优异的机械性能，如高强度、良好的延展性、耐高温及耐腐蚀等，已成为目前最为热门的研究领域[1~3]。与传统合金相比，HEAs一般至少由四五种主要元素构成，且每种元素含量大概在5%到35%之间[1]。多种组元易于形成高的混合熵，有利于简单固溶体的形成，如Fe50Mn30Co10Cr10[4]、Fe20Co20Ni41Al19[5]、WNbMoTa[6]等四元合金。由于含有多种主要元素，HEAs通常缺乏化学长程有序[7]，但存在复杂的短程有序现象，在合金凝固时，小范围内(0.2~0.3 nm)某些元素的配对(如Al-Ni、Cr-Fe)偏向更大[8]。短程有序会造成“摩擦强化”，将持续影响塑性变形的整个过程，进而提高合金的屈服强度，却不降低其塑性[9]。而且各元素原子尺寸不一，使得HEAs晶格畸变严重，产生固溶强化作用，使得HEAs具有高的硬度和强度。

FeNiCoCr系合金是最典型的一类HEAs，具有优异的结构稳定性[10]、机械性能[11~13]以及耐腐蚀性等[14]。通过Al添加使合金表现出独特的鸡尾酒效应[3]。Al为FCC结构，若FeNiCoCr系合金中添加适量Al元素，其晶体结构会由FCC向BCC转变，硬度也随之提高[1,15~18]。当Al添加量较少时，合金的结构不变，屈服强度、断裂强度得以提高，是由于Fe、Ni、Co、Cr的原子半径相近，而Al的原子半径较大，会导致置换固溶强化作用。此外，Al元素的添加会提高合金的层错能，有研究表明Al0.1CoCrFeNi 的堆垛层错能只有6~21 mJ/m2 [19]，而Al0.3CoCrFeNi的堆垛层错能约为51 mJ/m2 [20]。层错能对合金变形机制有显著影响，降低层错能将使位错从交滑移转为平面滑移，进一步降低层错能还会导致孪晶转变，甚至发生马氏体相变。

目前，研究人员对(FeNiCoCr)100-x Al x 合金已进行了大量的研究，但制备技术主要为真空熔炼和铸造法[10~13,17]，而采用粉末冶金法制备(FeNiCoCr)100-x Al x 合金的研究较少。粉末冶金法制备高熵合金普遍使用了高能球磨工艺，但球磨罐需要抽真空并充入惰性气体，对设备要求较高，且容易引入杂质。例如高能球磨时用异丙醇、无水乙醇等作为加工控制剂进行湿混，球磨后会引入Cr23C6、Cr7C3等污染物[21~23]。低能球磨工艺对设备要求低，粉体容易混合均匀，且粉末不易氧化。

鉴于此，本文采用低速湿混+热压烧结法制备(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，并对其进行时效处理，研究Al含量和时效处理对合金微观组织和力学性能的影响。

1 实验方法

采用商用Fe、Ni、Co、Cr、Al粉末(纯度均≥99.5%，平均粒度分别为150、75、48、50、110 μm)为原料，制备(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金，分别命名为Al0和Al5合金。按照摩尔比称量粉末后装入不锈钢球磨罐，以无水乙醇为过程控制剂，采用行星式球磨机进行低能球磨混粉，球磨机转速为150 r/min，球磨时间为4 h，球磨介质为不锈钢磨球，球料比为5∶1。球磨结束后真空干燥，然后装入石墨模具进行真空热压烧结。以10℃/min的升温速率从室温升温至900℃保温0.5 h，调节压力为15 MPa，保温结束后随炉冷却即可。阿基米德排水法测量合金致密度均超过98%。对Al0和Al5合金进行时效处理，从室温升温至700℃保温12 h，然后随炉冷却。

采用D/max2200PC型X-射线衍射仪(XRD)进行物相分析。采用能谱仪(EDS)表征合金的元素分布。通过电子背散射衍射仪(EBSD)和Channel 5软件进行微观组织表征。使用FEM-7000型图像显微硬度仪测量硬度，载荷为9.8 N，保荷15 s，每个样品测量10次，去掉最大值及最小值，然后取其平均值作为合金的硬度。采用Q1212型电子拉力万能试验机测量室温压缩性能、弯曲强度和断裂韧性。压缩试验试样尺寸为?4 mm×6.2 mm的圆柱体，压缩速率为0.1 mm/min。采用三点弯曲法测量弯曲强度，测量样品尺寸为长25 mm、宽4 mm、高6.2 mm，跨距为20 mm，加载速率为0.75 mm/min。采用单边缺口梁法测量断裂韧性，非标准试样尺寸为长25 mm、宽4 mm、高6.2 mm，缺口(U型)深度约为高度的1/3，跨距为20 mm，加载速率为0.75 mm/min。

2 结果与讨论

2.1 微观组织分析

图1为时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的XRD谱。烧结态与时效态合金的XRD谱表明，均存在面心立方相(FCC)。通过计算可得烧结态与时效态Al0合金FCC相的晶格参数分别为0.3548和0.3557 nm；烧结态与时效态Al5合金FCC相的晶格参数分别为0.3560和0.3565 nm。添加Al后晶格参数变大，这是由于原子尺寸较大的Al元素固溶进入FeCoNiCr合金，导致晶格体积发生膨胀[24]。

图1   时效前后 (FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的XRD谱

图2为时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EDS面扫描元素分布图。由图可见，合金中的Co元素分布相对较为均匀，而Ni、Cr元素整体分布均匀但局部区域存在元素偏聚。Chen 等[25]发现合金化速率与冶金因素中元素的熔点最为相关，在Cu0.5NiAlCoCrFeTiMo合金体系中，元素的合金化顺序为：Al→Cu→Co→Ni→Fe→Ti→Cr→Mo。对于(FeNiCoCr)100-x Al x 合金，Cr元素的熔点最高(2128.15 K)，因此其合金化速率要低于Ni、Co元素，也即Cr元素为何存在小区域偏聚现象。Fe元素均独立成团分布，这可能是由于使用了商用Fe粉，粉体尺寸(~150 μm)明显大于Ni、Co、Cr粉体的尺寸，且低能球磨并不能有效破碎Fe粉，加之烧结过程中各元素低的相互扩散率，以及较短的高温保温时间，阻碍了其扩散[26]，进而造成了烧结后Fe元素严重偏聚。

图2   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EDS面扫描元素分布图

烧结态和时效态Al5合金中Al元素分布不均，部分区域Al元素呈块状富集，这同样归因于Al粉颗粒较大，由于Al熔点最低，合金化速率最高，故偏聚程度相对较轻。观察发现烧结态和时效态Al5合金中部分Al块状富集区同时富Ni，而其他三种元素贫瘠，分析可能形成了B2结构的NiAl沉淀物[27]。

图3为时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EBSD图。从图3a1~d1相组成图可以看出，合金均由FCC相与少量体心立方相(BCC)相组成。由于BCC相含量较低，图1中BCC相的衍射峰强度较弱，所以显示不明显。BCC相的出现与粉末合金化程度不高以及烧结温度与时效温度低有关。烧结态Al5合金中BCC相含量明显高于烧结态Al0合金，可能受烧结态Al5合金中形成了B2结构的NiAl沉淀物影响。Elaf等[28]使用透射电子显微镜(TEM)原位加热块状Al0.3CoCrFeNi合金，发现在700~900℃之间的较高退火温度下，首先形成了富铬沉淀物，然后才形成NiAl共沉淀物。由于EBSD测试区域小，且考虑到合金元素Fe、Al的不均匀分布，EBSD测试相含量结果必然与合金真实的相含量有一定的偏差。

图3   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的EBSD图(a1~d1)相位图，(a2~d2)反极图(IPF)图，(a3~d3)晶界和相界图(黑线代表大角度晶界，红线代表小角度晶界，蓝线代表相界)，(a4~d4)KAM图，(a5~d5)FCC相中晶界和孪晶界图(黑线代表相界，红线代表60°<111>孪晶界)

从图3a2~d2的反极图中可以看出，FCC相中均存在类似孪晶的板条状组织，结合EBSD取向差图(图4c)发现，其取向差等于60°，旋转轴为<111>。这与文献[29, 30]中报道的<111>孪晶相吻合。因此，合金中FCC相类似孪晶的板条状组织为<111>孪晶。

图4   烧结态FeNiCoCr高熵合金局部EBSD图(a)取向成像图；(b)图(a)对应的KAM图；(c)孪晶界取向差图

从图3a3~d3的晶界和相界图可以看出，烧结态Al0合金晶粒尺寸差异较小，而烧结态Al5合金呈现出异质结构[31]，其组织由许多细小晶粒包围着大晶粒组成，且对照图3a1~d1相图发现，细小晶粒均存在于FCC相中，而大晶粒存在于BCC相以及BCC相与FCC相的交界处。烧结态Al5合金经时效处理后，在BCC相中出现了大量的小角度晶界。

图3a4~d4为平均取向差(Kernel average misorientation，KAM)分布图。从图中可以看出，FCC相在图中呈蓝色，KAM值较低，而BCC相呈绿色，KAM值较高。BCC相拥有比FCC相更高的平均取向差值，说明BCC相具有更高的位错密度[32]。

从图3a5~d5 FCC相中晶界和孪晶界图可以看出，合金中均存在大量的孪晶。孪晶中的孪晶界不仅可以阻碍位错运动，提高强度，还可以作为位错的滑移面协调塑性变形，对提高强韧性具有重要意义[33]。

图4为烧结态Al0局部(对应图3a2右上角)EBSD图，图4a蓝色与紫色部分互为孪晶关系，孪晶呈板条状，孪晶界较为平直。该区域KAM值(图4b)接近于0，孪晶界取向差等于60°，说明孪晶区域未受到塑性变形，符合退火孪晶特征。退火孪晶一般出现在Cu[34]等层错能低的金属中[33]，退火孪晶的出现侧面说明(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)合金层错能低。

图5为合金的取向差角度分布图和晶粒尺寸分布图，从图5a1~d1取向差角度分布图可以看出，烧结态Al0、时效态Al0、烧结态Al5、时效态Al5合金中FCC相60°±2°取向差角度含量分别为47.5%、46.5%、40.7%、39.4%。不含Al元素的合金60°孪晶含量更多，说明Al元素的加入提高了FeCoNiCr系合金的堆垛层错能，这是由于Al层错能高(172 mJ/m2 [35])，且Al添加会导致局部的化学有序化和相分离，限制部分位错的形成[19]。时效后Al0、Al5合金的小角度晶界明显增加，与图3a3~d3的分析结果一致。从图5a2~d2的晶粒尺寸分布图可以看出，烧结态Al0的平均晶粒尺寸相比于烧结态Al5更大，时效后Al0、Al5两种合金的平均晶粒尺寸略有增大。

图5   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的取向差角度分布图(a1~d1)和晶粒尺寸分布图(a2~d2)

图6为(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金时效前后弯曲试样的断口形貌。从图6可以看出，Al0及时效Al0合金的断面上存在大量的韧窝和少量的解理小刻面，二者整体上属于微孔聚集型断裂。说明Al0及时效Al0合金塑性较好。Al5及时效Al5合金的断面上存在大量的解理面，解理面上存在撕裂棱，同时解理面周围存在小而浅的韧窝，判断二者断裂类型整体上属于准解理断裂。说明Al5及时效Al5合金相比于Al0及时效Al0合金的塑性会降低，但依然具有一定的塑性。

图6   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金弯曲试样断口形貌

2.2 力学性能分析

图7为时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的压缩真应力应变图(测试发现烧结态及时效态Al0合金未发生断裂)。由图可见，烧结态及时效态Al0合金的压缩真屈服强度分别达526 MPa和545 MPa，最大真应变量均超过130%(未发生断裂)。烧结态及时效态Al5合金的压缩真屈服强度分别达662 MPa和666 MPa，最大真应变量为38.8%±3.4%和42.5%±1.5%，最大真抗压强度为1182±42 MPa和1227±5 MPa。

图7   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的压缩真应力应变曲线

烧结态Al5合金比烧结态Al0合金的屈服强度更高(提高了约25.9%)，而塑性大幅降低。屈服强度提高的原因是多方面的。屈服强度(σtotal)可以由诸如内在晶格摩擦(σLF)，固溶强化(σSSS)，晶界强化(σHP)，位错强化(σdislo)和颗粒弥散强化(σdisp)等强化因子决定[22]。在忽略σdislo和σdisp时，σtotal与晶粒直径(D)之间符合Hall-Petch公式，即：

其中，σ0可看作单晶体屈服强度，KHP为与晶界构造相关的常数。

Hall-Petch公式表明提高屈服强度有三条途径：即提高σ0，提高KHP，降低D。通过添加Al，合金屈服强度提高正好可以同时满足上述三条途径。首先，Al原子掺杂会使CoCrFeNi合金形成置换固溶强化，进而σ0增加(Al0.1CoCrFeNi和Al0.3CoCrFeNi合金的σ0分别为83 MPa[36]和95 MPa[37])，即屈服强度增加。然后，由于D的减小(2.93 ?m减小到2.00 ?m)，也会使屈服强度增加。此外，Al元素加入后，CoCrFeNi HEA会形成高数量密度的Ni-Al纳米团簇，克服纳米团簇引发的相干应变场需要额外的应力，增大了Hall-Petch公式中KHP值(Al0.1CoCrFeNi和Al0.3CoCrFeNi合金的KHP分别为0.464 MPa·m1/2 [36]和0.824 MPa·m1/2 [37])，导致屈服强度提高[38,39]。此外，Al5合金中少量的BCC相在一定程度上发挥了背应力强化以及异质强化[31]的作用，也有助于提高屈服强度。但是Al的过多添加会造成FCC相含量减少以及FCC相中退火孪晶数量减少，会对提高屈服强度产生不利的影响。时效后Al0、Al5合金屈服强度略有提高，最大真应变量变化不明显。屈服强度的提高是由于高KAM值BCC相的增加形成了背应力强化以及位错强化所致。

图8为时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的弯曲强度、断裂韧性和硬度。由图8a可以看出，Al元素的加入会显著降低合金的弯曲强度。而时效处理略微改善了Al0合金的弯曲强度和断裂韧性。时效处理后，Al0具有最佳的综合性能，弯曲强度和断裂韧性分别为1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2。从图8b可以看出，烧结态Al0、Al5合金，硬度分别为252.1HV和270.2HV。加入Al元素后硬度增加，是由于Al原子半径比Fe、Ni、Co、Cr原子更大，尺寸不匹配造成了固溶强化，以及与NiAl共沉淀物的存在有关。观察发现，时效处理对Al0、Al5合金的硬度影响不大。

图8   时效前后(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的弯曲强度、断裂韧性和硬度

表1为热压烧结和电弧熔炼法制备的FeNiCoCr合金微观组织和力学性能对比。由表1可见，电弧熔炼法[40~43]制备的FeNiCoCr合金基本为FCC单相，晶粒尺寸较大，屈服强度和维氏硬度都较低。Li等[40]通过电弧熔炼结合过冷凝固的方式获得了具有较高屈服强度的FeNiCoCr合金，高屈服强度归因于细晶强化和BCC相的沉淀作用[40]。本文通过热压烧结法制备的FeNiCoCr合金具有更高的力学性能，屈服强度比电弧熔炼法提高了约250%，硬度增加了约100HV。性能的提高主要归因于细晶强化(晶粒尺寸降低了两个数量级)和产生了BCC沉淀，克服BCC沉淀引发的相干应变场需要额外的应力，增大了Hall-Petch公式中KHP值导致屈服强度提高[38,39]。

表1   热压烧结和电弧熔炼制备FeNiCoCr合金微观组织和力学性能的差异

3 结论

(1) 烧结态及时效态(FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金的微观组织均由FCC相和少量BCC相组成，其中FCC相中均存在孪晶，且未添加Al的合金中孪晶比例相对较高；添加Al的合金中BCC相相对较高，且时效处理后出现大量小角度晶界。

(2) (FeNiCoCr)100-x Al x (x=0、5)高熵合金均表现出优异的压缩性能，FeCoNiCr合金压缩真屈服强度为526 MPa，最大真应变量超过130%。(FeCoNiCr)95Al5合金具有更高的压缩真屈服强度(662 MPa)，同时依然表现出良好的真应变量(38.8%±3.4%)。时效处理后两种合金屈服强度都略有提升。

(3) 时效态FeNiCoCr合金具有最佳的综合性能，其压缩真屈服强度为545 MPa，最大真应变量超过130%，弯曲强度和断裂韧性分别为1342±20 MPa和32.5±2.0 MPa·m1/2。烧结态(FeNiCoCr)95Al5合金的硬度高于烧结态FeNiCoCr合金，700℃时效处理对合金硬度的影响不明显。

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